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一种改进的药用级苯扎氯铵单体生产方法
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Method for producing improved medicinal benzalkonium chloride monomer

申请号:201710182321.1 申请日:2017-03-24
摘要:本发明公开了一种改进的药用级苯扎氯铵单体生产方法,该方法所用原料包括烷基二甲基叔胺、氯化苄、硫脲以及有机溶剂。具体生产步骤为:(A)将有机溶剂以及硫脲加入到搪玻璃反应釜后,将脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄按一定的比例分别泵入高位槽,开启反应釜中的机械搅拌装置后,常温下将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄滴入反应釜内;(B)将反应釜升温后,保温反应数小时后开启循环冷却水,将产物冷却至室温,至晶体完全析出;(C)取出析出的晶体,减压抽滤,抽虑过程中用有机溶剂清洗晶体,在晶体中加入有机溶剂进行重结晶,析晶完全后,干燥即纯度高达99%的苯扎氯铵单体。采用本发明,反应产率高达98%,且节省了原料精制的时间。
Abstract: The invention discloses a method for producing an improved medicinal benzalkonium chloride monomer. Raw materials used in the method comprise alkyl dimethye tertiary amine, benzyl chloride, thiourea and an organic solvent. The method comprises the following specific production steps: (A) adding an organic solvent and thiourea into a glass lining reaction kettle, respectively pumping the alkyl dimethye tertiary amine and the benzyl chloride into a high-level pump according to a certain ratio, powering on a mechanical stirring device in the reaction kettle, and dropping the alkyl dimethye tertiary amine and the benzyl chloride into the reaction kettle at normal temperature; (B) heating the reaction kettle, keeping the temperature for hours, supplying circulation cooling water, and cooling the product to the room temperature till crystal is completely separated out; (C) performing decompression suction filtration on the separated crystal, washing the crystal by using the organic solvent in the suction filtration process, adding the organic solvent into the crystal for recrystallization, and after crystal separation is completed, drying the crystal, thereby obtaining the medicinal benzalkonium chloride monomer of which the purity is as high as 99%. By adopting the method, the reaction yield is as high as 98%, and the raw material refining time is shortened.
申请人: 吴琏
Applicant: WU LIAN
地址: 515000 广东省汕头市保税区********(隐藏)
发明(设计)人: 吴琏
Inventor: WU LIAN
主分类号: C07C209/68(2006.01)
分类号: C07C209/68(2006.01) C07C211/63(2006.01) C07C209/82(2006.01)
  • 法律状态
2019-02-19  授权
2018-07-27  专利申请权的转移IPC(主分类):C07C 209/68登记生效日:20180706变更事项:申请人变更前权利人:吴琏变更后权利人:广东洛斯特制药有限公司变更事项:地址变更前权利人:515000 广东省汕头市保税区洛斯特大道洛斯特制药变更后权利人:515000 广东省汕头市汕头保税区成德广场B座
2017-07-07  实质审查的生效 IPC(主分类):C07C 209/68申请日:20170324
2017-06-13  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  
公开号  106831446A
公开日  2017-06-13
专利代理机构  广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418
代理人  刘强 陈轩
颁证日  
优先权  
 
国别 优先权号 优先权日 类型
CN  201710182321  20170324 
国际申请  
国际公布  
进入国家日期  
  • 专利对比文献
类型 阶段 文献号 公开日期 涉及权利要求项 相关页数
SEA  WO8607237A1  19861218  1-11  全文 
SEA  CN1287021A  20010314  1-11  实施例7,说明书第9页倒数第9行-第11页第11行 
SEA  WO03091197A1  20031106  1-11  全文 
SEA  CN101050182A  20071010  1-11  对比例3 
SEA  CN101525295A  20090909  1-11  全文 
SEA  CN105646238A  20160608  1-11  全文 
注:不保证该信息的有效性、完整性、准确性,以上信息也不具有任何效力,仅供参考。使用前请另行委托专业机构进一步查核,使用该信息的一切后果由用户自行负责。
X:单独影响权利要求的新颖性或创造性的文件;
Y:与检索报告中其他 Y类文件组合后影响权利要求的创造性的文件;
A:背景技术文件,即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件;
R:任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件;
P:中间文件,其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件,或会导致需核实该申请优先权的文件;
E:单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。
  • 期刊对比文献
类型 阶段 期刊文摘名称 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
SEA  《南京理工大学学报(自然科学版)》  王瑛等  十四烷基二甲基苄基氯化铵的合成及晶体结构  1-11  第590-593页 
王瑛等: "十四烷基二甲基苄基氯化铵的合成及晶体结构", 《南京理工大学学报(自然科学版)》 
  • 书籍对比文献
类型 阶段 书名 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
  • 附加信息
同族专利
CN106831446B
 
引用文献
WO03091197A1WO8607237A1CN101050182A
CN101525295ACN105646238ACN1287021A
 
被引用文献