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2,5-二羟甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成与精制方法
无权-未缴年费

Synthesis and refining method of 2, 5-dihydroxymethyl-3, 6-dimethyl pyrazine

申请号:201310169578.5 申请日:2013-05-10
摘要:本发明公开了一种2,5-二羟甲基-3,6-二甲基吡嗪(liguzinediol)的合成和精制方法,该方法以2,5-二甲基吡嗪为原料,通过自由基反应直接生成liguzinediol。此工艺仅一步反应,反应温和,操作简便,反应时间短,成本低,收率高,易分离纯化,适于工业化生产。
Abstract: The invention discloses a synthesis and refining method of 2, 5-dihydroxymethyl-3, 6-dimethyl pyrazine (liguzinediol). According to the method, the liguzinediol is directly generated from 2, 5-dimethyl pyrazine which is taken as a raw material through free radical reaction. The process has the advantages of one-step reaction, mild reaction, simplicity and convenience in operation, short reaction time, low cost, high yield and easiness in separation and purification, and is suitable for industrial production.
申请人: 南京中医药大学
Applicant: UNIV NANJING CHINESE MEDICINE
地址: 210023 江苏省南京市栖霞区********(隐藏)
发明(设计)人: 李伟 文红梅 王天麟 周莹 陈磊
Inventor: LI WEI; WEN HONGMEI; WANG TIANLIN; ZHOU YING; CHEN LEI
主分类号: C07D241/12(2006.01)I
分类号: C07D241/12(2006.01)I
  • 法律状态
2020-05-01  未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07D 241/12申请日:20130510授权公告日:20160330终止日期:20190510
2016-03-30  授权
2013-09-11  实质审查的生效IPC(主分类):C07D 241/12申请日:20130510
2013-08-14  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种2,5‑二羟甲基‑3,6‑二甲基吡嗪的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:将2,5‑二甲基吡嗪、甲醇和酸加入反应容器中,搅拌,滴加氧化剂和硫酸亚铁水溶液,控制反应温度在10~100℃,优选控制反应温度在30~60℃,得到2,5‑二羟甲基‑3,6‑二甲基吡嗪。
公开号  103242247A
公开日  2013-08-14
专利代理机构  
代理人  
颁证日  
优先权  
 
国别 优先权号 优先权日 类型
CN  201310169578  20130510 
国际申请  
国际公布  
进入国家日期  
  • 专利对比文献
类型 阶段 文献号 公开日期 涉及权利要求项 相关页数
SEA  CN101361740A  20090211  1-10  说明书第6页 
SEA  CN101475571A  20090708  1-10  实施例9 
SEA  CN101979392A  20110223  1-10  实施例2 
SEA  US2011195972A1  20110811  1-10  说明书第59-63段 
SEA  CN102070644A  20110525  1-10  全文 
SEA  CN1704433A  20051207  1-10  制备例1 
SEA  CN1580057A  20050216  1-10  实施例1 
注:不保证该信息的有效性、完整性、准确性,以上信息也不具有任何效力,仅供参考。使用前请另行委托专业机构进一步查核,使用该信息的一切后果由用户自行负责。
X:单独影响权利要求的新颖性或创造性的文件;
Y:与检索报告中其他 Y类文件组合后影响权利要求的创造性的文件;
A:背景技术文件,即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件;
R:任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件;
P:中间文件,其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件,或会导致需核实该申请优先权的文件;
E:单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。
  • 期刊对比文献
类型 阶段 期刊文摘名称 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
SEA  《化学反应工程与工艺》20060228221  唐瑞仁等  4-羟基吡啶-2,6-二甲酸二甲酯合成工艺研究  1-10  第83-87页 
唐瑞仁等: "4-羟基吡啶-2,6-二甲酸二甲酯合成工艺研究", 《化学反应工程与工艺》, vol. 22, no. 1, 28 February 2006 (2006-02-28), pages 83 - 87 
SEA  《南京中医药大学硕士学位论文》20100615  刘峥  Liguzinediol先导物的发现及正性肌力活性研究  1-10  第15-16页 
刘峥: "Liguzinediol先导物的发现及正性肌力活性研究", 《南京中医药大学硕士学位论文》, 15 June 2010 (2010-06-15), pages 15 - 16 
SEA  《Tetrahedron》19851231413  Attilio Citterio等  α-HYDROXYALKYLATION OF HETEROAROMATIC BASES BY ALCOHOLS AND HYDROXYAMINE-O-SULPHONIC ACID  1-10  第617-620页 
ATTILIO CITTERIO等: "α-HYDROXYALKYLATION OF HETEROAROMATIC BASES BY ALCOHOLS AND HYDROXYAMINE-O-SULPHONIC ACID", 《TETRAHEDRON》, vol. 41, no. 3, 31 December 1985 (1985-12-31), pages 617 - 620 
SEA  《Tetrahedron》197112312715  W. Buratti等  NUCLEOPHILIC CHARACTER OF ALKYL RADICALS-Ⅴ SELECTIVE HOMOLYTIC α-OXYALKYLATION OF HETEROAROMATIC BASES  1-10  第3655-3668页 
W. BURATTI等: "NUCLEOPHILIC CHARACTER OF ALKYL RADICALS-Ⅴ SELECTIVE HOMOLYTIC α-OXYALKYLATION OF HETEROAROMATIC BASES", 《TETRAHEDRON》, vol. 27, no. 15, 31 December 1971 (1971-12-31), pages 3655 - 3668 
  • 书籍对比文献
类型 阶段 书名 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数