摘要:本发明公开了一种银杏叶及其提取物的质量控制方法,本发明通过大量实验筛选,采用超高效液相色谱检测,该检测方法可以同时检测银杏叶及其提取物中的黄酮、萜内酯和酚酸3类成分,共24种活性化合物。实验结果表明,该方法检测灵敏度高,稳定性好,可以客观、全面、准确地评价银杏叶药材及其提取物与制剂的质量,对控制质量和保证临床疗效具有重要意义。 | |
Abstract: The invention discloses a method for controlling the quality of ginkgo leaves and an extract thereof. After the screening of a great quantity of experiments, the method adopts ultra-high performance liquid chromatography for detection; and the method can be used for detecting three types of components including flavone, terpene lactones and phenolic acid, twenty-four active compounds in total, in the ginkgo leaves and the extract of the ginkgo leaves. The results of the experiments prove that the method is high in detection sensitivity and good in stability, and can be used for objectively, comprehensively and accurately evaluating the quality of ginkgo leaf medicines, the extract of the ginkgo leaves and ginkgo leaf preparations, thus having important significance on controlling the quality and guaranteeing the clinical treatment effect. | |
申请人: 南京中医药大学 | |
Applicant: UNIV NANJING CHINESE MEDICINE | |
地址: 210029 江苏省南京市汉中路********(隐藏) | |
发明(设计)人: 段金廒 钱大玮 尚尔鑫 唐于平 宿树兰 | |
Inventor: DUAN JIN AO; QIAN DAWEI; SHANG ERXIN; TANG YUPING; SU SHULAN | |
主分类号: G01N30/02(2006.01)I | |
分类号: G01N30/02(2006.01)I | |
2015-12-09 | 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20130626 |
2013-07-24 | 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20130206 |
2013-06-26 | 公开 |
主权项 | 一种银杏叶的质量控制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)样品溶液的制备精密称取银杏叶或银杏叶提取物,加入甲醇,超声或加热回流提取,过滤,取续滤液过0.22 μm滤膜,得样品溶液; (2)对照品溶液的制备分别精密称定表没食子酸儿茶素、儿茶素、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、白果内酯、银杏内酯 C、槲皮素 3‑O‑α‑L‑葡萄糖基‑β‑D‑1,2‑鼠李糖苷、槲皮苷、银杏内酯 B、银杏内酯 A、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、穗花杉双黄酮、去甲银杏双黄酮、芫花素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮、白果新酸、白果酸24种对照品置于量瓶中,用浓度为70%~80%甲醇溶解稀释,制得各单一对照品储备液;然后分别量取不同体积单一对照品溶液,混合稀释制成系列浓度混合对照品溶液,于4℃保存,备用;(3)液相色谱图的获取将步骤(1)制备得到的样品溶液和步骤(2)制备得到的混合对照品溶液,分别进行超高效液相色谱检测,获得样品和对照品的色谱图,进行定性定量分析;所用超高效液相色谱参数设置如下:仪器:Waters ACQUITY UPLC系统;固定相:Waters ACQUITY BEH C18色谱柱;流动相:0.1%~2%浓度的甲酸水溶液和乙腈;梯度洗脱;流速:0.4~0.5 mL/min;进样量:1 μL;检测器:Xevo TQ检测器;离子化模式:ESI-/ESI+;检测方式:多反应检测;毛细管电压:3.0 kV;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:550℃;脱溶剂气流量:1000 L·h‑1;锥孔气流量:50 L·h‑1;碰撞气流量:0.15 mL·min‑1。 | ||||||||||||||||||
公开号 | 103175912A | ||||||||||||||||||
公开日 | 2013-06-26 | ||||||||||||||||||
专利代理机构 | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | ||||||||||||||||||
代理人 | 杨海军 | ||||||||||||||||||
颁证日 | |||||||||||||||||||
优先权 |
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国际申请 | |||||||||||||||||||
国际公布 | |||||||||||||||||||
进入国家日期 |
类型 | 阶段 | 文献号 | 公开日期 | 涉及权利要求项 | 相关页数 |
A | SEA | CN101813674B | 20120718 | 1-3 | 全文 |
A | SEA | CN101685085B | 20120704 | 1-3 | 全文 |
A | SEA | CN101647830A | 20100217 | 1-3 | 全文 |
A | SEA | CN102093210A | 20110615 | 1-3 | 全文 |
类型 | 阶段 | 期刊文摘名称 | 作者 | 标题 | 涉及权利要求项 | 相关页数 |
Y | SEA | 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》200711159 | 王辉 | 天然产物银杏叶主要活性成分的研究 | 1-3 | 第三章第3.2.2节实验方法部分 |
王辉: "天然产物银杏叶主要活性成分的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 | ||||||
X | SEA | 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》200711159 | 王辉 | 天然产物银杏叶主要活性成分的研究 | 1-4 | |
王辉: "天然产物银杏叶主要活性成分的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 | ||||||
Y | SEA | 《海峡两岸暨CSNR全国第十届中药及天然药物资源学术研讨会论文集》20121231 | 管汉亮; 钱大玮; 段金廒; 钱叶飞; 刘培; 郭盛; 唐于平; 宿树兰; 任浩 | 银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究 | 1-3 | 第393页第1-12行 |
管汉亮; 钱大玮; 段金廒; 钱叶飞; 刘培; 郭盛; 唐于平; 宿树兰; 任浩: "银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究", 《海峡两岸暨CSNR全国第十届中药及天然药物资源学术研讨会论文集》 | ||||||
A | SEA | 《海峡两岸暨CSNR全国第十届中药及天然药物资源学术研讨会论文集》20121231 | 管汉亮; 钱大玮; 段金廒; 钱叶飞; 刘培; 郭盛; 唐于平; 宿树兰; 任浩 | 银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究 | 1-4 | |
管汉亮; 钱大玮; 段金廒; 钱叶飞; 刘培; 郭盛; 唐于平; 宿树兰; 任浩: "银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究", 《海峡两岸暨CSNR全国第十届中药及天然药物资源学术研讨会论文集》 | ||||||
A | SEA | 《基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律》20130318383 | 姚鑫; 周桂生; 唐于平; 钱叶飞; 尚尔鑫; 宿树兰; 钱大玮; 段金廒 | 基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律 | 1-3 | 376-380 |
姚鑫; 周桂生; 唐于平; 钱叶飞; 尚尔鑫; 宿树兰; 钱大玮; 段金廒: "基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律", 《基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律》 | ||||||
A | SEA | 《Food Additives & Contaminants: Part A》20090623266 | José Diana Di Mavungua*, et.al | LC-MS/MS multi-analyte method for mycotoxin determination in food supplements | 1-3 | 885-895 |
JOSÉ DIANA DI MAVUNGUA*, ET.AL: "LC-MS/MS multi-analyte method for mycotoxin determination in food supplements", 《FOOD ADDITIVES & CONTAMINANTS: PART A》 | ||||||
A | SEA | 《《2012海峡两岸暨CSNR全国第10届中药及天然药物资理学术研讨会论文集》》20120814 | 管汉亮 等 | 银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究 | 1-3 | 392-393 |
管汉亮 等: "银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究", 《《2012海峡两岸暨CSNR全国第10届中药及天然药物资理学术研讨会论文集》》 | ||||||
类型 | 阶段 | 书名 | 作者 | 标题 | 涉及权利要求项 | 相关页数 |