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银杏叶及其提取物的质量控制方法
无权-驳回

Method for controlling quality of ginkgo leaves and extract thereof

申请号:201310046717.5 申请日:2013-02-06
摘要:本发明公开了一种银杏叶及其提取物的质量控制方法,本发明通过大量实验筛选,采用超高效液相色谱检测,该检测方法可以同时检测银杏叶及其提取物中的黄酮、萜内酯和酚酸3类成分,共24种活性化合物。实验结果表明,该方法检测灵敏度高,稳定性好,可以客观、全面、准确地评价银杏叶药材及其提取物与制剂的质量,对控制质量和保证临床疗效具有重要意义。
Abstract: The invention discloses a method for controlling the quality of ginkgo leaves and an extract thereof. After the screening of a great quantity of experiments, the method adopts ultra-high performance liquid chromatography for detection; and the method can be used for detecting three types of components including flavone, terpene lactones and phenolic acid, twenty-four active compounds in total, in the ginkgo leaves and the extract of the ginkgo leaves. The results of the experiments prove that the method is high in detection sensitivity and good in stability, and can be used for objectively, comprehensively and accurately evaluating the quality of ginkgo leaf medicines, the extract of the ginkgo leaves and ginkgo leaf preparations, thus having important significance on controlling the quality and guaranteeing the clinical treatment effect.
申请人: 南京中医药大学
Applicant: UNIV NANJING CHINESE MEDICINE
地址: 210029 江苏省南京市汉中路********(隐藏)
发明(设计)人: 段金廒 钱大玮 尚尔鑫 唐于平 宿树兰
Inventor: DUAN JIN AO; QIAN DAWEI; SHANG ERXIN; TANG YUPING; SU SHULAN
主分类号: G01N30/02(2006.01)I
分类号: G01N30/02(2006.01)I
  • 法律状态
2015-12-09  发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20130626
2013-07-24  实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20130206
2013-06-26  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种银杏叶的质量控制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)样品溶液的制备精密称取银杏叶或银杏叶提取物,加入甲醇,超声或加热回流提取,过滤,取续滤液过0.22 μm滤膜,得样品溶液; (2)对照品溶液的制备分别精密称定表没食子酸儿茶素、儿茶素、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、白果内酯、银杏内酯 C、槲皮素 3‑O‑α‑L‑葡萄糖基‑β‑D‑1,2‑鼠李糖苷、槲皮苷、银杏内酯 B、银杏内酯 A、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、穗花杉双黄酮、去甲银杏双黄酮、芫花素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮、白果新酸、白果酸24种对照品置于量瓶中,用浓度为70%~80%甲醇溶解稀释,制得各单一对照品储备液;然后分别量取不同体积单一对照品溶液,混合稀释制成系列浓度混合对照品溶液,于4℃保存,备用;(3)液相色谱图的获取将步骤(1)制备得到的样品溶液和步骤(2)制备得到的混合对照品溶液,分别进行超高效液相色谱检测,获得样品和对照品的色谱图,进行定性定量分析;所用超高效液相色谱参数设置如下:仪器:Waters ACQUITY UPLC系统;固定相:Waters ACQUITY BEH C18色谱柱;流动相:0.1%~2%浓度的甲酸水溶液和乙腈;梯度洗脱;流速:0.4~0.5 mL/min;进样量:1 μL;检测器:Xevo TQ检测器;离子化模式:ESI-/ESI+;检测方式:多反应检测;毛细管电压:3.0 kV;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:550℃;脱溶剂气流量:1000 L·h‑1;锥孔气流量:50 L·h‑1;碰撞气流量:0.15 mL·min‑1。
公开号  103175912A
公开日  2013-06-26
专利代理机构  南京经纬专利商标代理有限公司 32200
代理人  杨海军
颁证日  
优先权  
 
国别 优先权号 优先权日 类型
CN  201310046717  20130206 
国际申请  
国际公布  
进入国家日期  
  • 专利对比文献
类型 阶段 文献号 公开日期 涉及权利要求项 相关页数
SEA  CN101813674B  20120718  1-3  全文 
SEA  CN101685085B  20120704  1-3  全文 
SEA  CN101647830A  20100217  1-3  全文 
SEA  CN102093210A  20110615  1-3  全文 
注:不保证该信息的有效性、完整性、准确性,以上信息也不具有任何效力,仅供参考。使用前请另行委托专业机构进一步查核,使用该信息的一切后果由用户自行负责。
X:单独影响权利要求的新颖性或创造性的文件;
Y:与检索报告中其他 Y类文件组合后影响权利要求的创造性的文件;
A:背景技术文件,即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件;
R:任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件;
P:中间文件,其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件,或会导致需核实该申请优先权的文件;
E:单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。
  • 期刊对比文献
类型 阶段 期刊文摘名称 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
SEA  《中国优秀硕士学位论文全文数据库》200711159  王辉  天然产物银杏叶主要活性成分的研究  1-3  第三章第3.2.2节实验方法部分 
王辉: "天然产物银杏叶主要活性成分的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 
SEA  《中国优秀硕士学位论文全文数据库》200711159  王辉  天然产物银杏叶主要活性成分的研究  1-4   
王辉: "天然产物银杏叶主要活性成分的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 
SEA  《海峡两岸暨CSNR全国第十届中药及天然药物资源学术研讨会论文集》20121231  管汉亮; 钱大玮; 段金廒; 钱叶飞; 刘培; 郭盛; 唐于平; 宿树兰; 任浩  银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究  1-3  第393页第1-12行 
管汉亮; 钱大玮; 段金廒; 钱叶飞; 刘培; 郭盛; 唐于平; 宿树兰; 任浩: "银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究", 《海峡两岸暨CSNR全国第十届中药及天然药物资源学术研讨会论文集》 
SEA  《海峡两岸暨CSNR全国第十届中药及天然药物资源学术研讨会论文集》20121231  管汉亮; 钱大玮; 段金廒; 钱叶飞; 刘培; 郭盛; 唐于平; 宿树兰; 任浩  银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究  1-4   
管汉亮; 钱大玮; 段金廒; 钱叶飞; 刘培; 郭盛; 唐于平; 宿树兰; 任浩: "银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究", 《海峡两岸暨CSNR全国第十届中药及天然药物资源学术研讨会论文集》 
SEA  《基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律》20130318383  姚鑫; 周桂生; 唐于平; 钱叶飞; 尚尔鑫; 宿树兰; 钱大玮; 段金廒  基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律  1-3  376-380 
姚鑫; 周桂生; 唐于平; 钱叶飞; 尚尔鑫; 宿树兰; 钱大玮; 段金廒: "基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律", 《基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律》 
SEA  《Food Additives & Contaminants: Part A》20090623266  José Diana Di Mavungua*, et.al  LC-MS/MS multi-analyte method for mycotoxin determination in food supplements  1-3  885-895 
JOSÉ DIANA DI MAVUNGUA*, ET.AL: "LC-MS/MS multi-analyte method for mycotoxin determination in food supplements", 《FOOD ADDITIVES & CONTAMINANTS: PART A》 
SEA  《《2012海峡两岸暨CSNR全国第10届中药及天然药物资理学术研讨会论文集》》20120814  管汉亮 等  银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究  1-3  392-393 
管汉亮 等: "银杏叶不同干燥过程中化学成分变化研究", 《《2012海峡两岸暨CSNR全国第10届中药及天然药物资理学术研讨会论文集》》 
  • 书籍对比文献
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