白果内酯的分离纯化制备方法
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Separation and purification preparation method for bilobalide

申请号：201210457118.8 申请日：2012-11-14

	摘要：白果内酯的分离纯化方法，其特征在于：它包括如下步骤：（1）取银杏叶提取物，以甲醇或甲醇水溶液溶解，滤过，滤液备用；（2）取步骤（1）的滤液，浓缩至干，甲醇溶解后，上反相硅胶柱，用10%v/v甲醇溶液除杂后，再以体积比为甲醇-异丙醇-水=(23-27)：(8-12)：(63-67)洗脱，白果内酯作对照TLC点板跟踪，合并白果内酯段洗脱液，浓缩至干，得白果内酯粗品；（3）取白果内酯粗品，重结晶，干燥，即得白果内酯。本发明在不使用超临界CO2精制纯化的基础上，通过对柱层析、重结晶步骤的筛选，制备得到了纯度97%以上的白果内酯，且转移率高；与现有技术相比，本发明不仅分离得到了高纯度的白果内酯，还减少了工艺步骤，有效降低了设备成本和生产能耗，更适于工业化生产。
	Abstract： Disclosed is a separation and purification method for bilobalide. The method is characterized in that the method includes the following steps of (1) dissolving a ginkgo biloba extract in methanol or methanol aqueous solution, and filtering to obtain a filter liquor for reservation; (2) concentrating the filter liquor in the step (1) to be dry, dissolving by the methanol, applying a reverse phase silica gel column, removing impurities by 10% (v/v) methanol solution, using methanol, isopropyl alcohol and water with volume ratio of (23-27): (8-12): (63-67) to elute, performing compared thin layer chromatography (TLC) point plate track for the bilobalide, combining a bilobalide section eluent, and concentrating to be dry to obtain a bilobalide crude product; and (3) recrystallizing and drying the bilobalide crude product to obtain the bilobalide. According to the method, the bilobalide with purity of above 97% is prepared through screening of column chromatography and recrystallization steps on the basis of not using supercritical CO2 refining purification, and the transfer rate is high. Compared with methods in prior art, the method has the advantages that the bilobalide with the high purity is obtained through separation, the process steps are reduced, equipment cost and production energy consumption are effectively reduced, and the method is suitable for industrialized production.
	申请人：成都百裕科技制药有限公司
	Applicant： CHENGDU BAIYU TECHNOLOGY PHARMACEUTICAL CO LTD
	地址： 611130 四川省成都市温江区********(隐藏)
	发明(设计)人：朱永红孙毅
	Inventor： ZHU YONGHONG; SUN YI
	主分类号： C07D493/20(2006.01)I
	分类号： C07D493/20(2006.01)I

法律状态

2016-01-20	专利权的转移IPC(主分类):C07D 493/20登记生效日:20151230变更事项:专利权人变更前权利人:成都百裕科技制药有限公司变更后权利人:成都百裕金阁莱药业有限公司变更事项:地址变更前权利人:611130 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产区开发区成都百裕科技制药有限公司变更后权利人:610000 四川省成都市高新区科园南路88号11栋1002号

2015-03-18	授权

2013-03-20	实质审查的生效IPC(主分类):C07D 493/20申请日:20121114

2013-02-06	公开

注：本法律状态信息仅供参考，即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。

其他信息

主权项

白果内酯的分离纯化方法，其特征在于：它包括如下步骤：（1）取银杏叶提取物，以甲醇或甲醇水溶液溶解，滤过，滤液备用；（2）取步骤（1）的滤液，浓缩至干，甲醇溶解后，上反相硅胶柱，用10%v/v甲醇溶液除杂后，再以体积比为甲醇？异丙醇？水=(23？27)：(8？12)：(63？67)洗脱，白果内酯作对照TLC点板跟踪，合并白果内酯段洗脱液，浓缩至干，得白果内酯粗品；（3）取白果内酯粗品，重结晶，干燥，即得白果内酯。

公开号

102911184A

公开日

2013-02-06

专利代理机构

成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222

代理人

李高峡杜朗宇

颁证日

优先权

国别	优先权号	优先权日	类型

CN	201210457118	20121114	Y

国际申请

国际公布

进入国家日期

专利对比文献

类型	阶段	文献号	公开日期	涉及权利要求项	相关页数

A	SEA	JPH03264533A	19911125	1-11	全文

A	SEA	CN101134758A	20080305	1-11	全文

A	SEA	CN101468997A	20090701	1-11	全文

Y	SEA	CN102659808A	20120912	9	第[0035]段

A	SEA	CN1651436A	20050810	1-11	全文

A	SEA	AU745660B2	20020328	1-11	全文

Y	SEA	CN1634925A	20050706	1-11	第7页实施例五

Y	SEA	CN101392000A	20090325	1-11	第9页第8-22行

注：不保证该信息的有效性、完整性、准确性，以上信息也不具有任何效力，仅供参考。使用前请另行委托专业机构进一步查核，使用该信息的一切后果由用户自行负责。

Ｘ：单独影响权利要求的新颖性或创造性的文件；
Ｙ：与检索报告中其他Ｙ类文件组合后影响权利要求的创造性的文件；
Ａ：背景技术文件，即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件；
Ｒ：任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件；
Ｐ：中间文件，其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件，或会导致需核实该申请优先权的文件；
Ｅ：单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。

期刊对比文献

类型	阶段	期刊文摘名称	作者	标题	涉及权利要求项	相关页数

A	SEA	《化工时刊》200712122112	李保民，等	银杏萜内酯提取分离工艺研究	1-11	21-24

李保民，等: "银杏萜内酯提取分离工艺研究", 《化工时刊》, vol. 21, no. 12, 12 December 2007 (2007-12-12), pages 21 - 24

A	SEA	《Analytical Chemistry》200408017615	Chen Ding，等	A Method for Extraction and Quantification of Ginkgo Terpene Trilactones	1-11	4332-4336

CHEN DING，等: "A Method for Extraction and Quantification of Ginkgo Terpene Trilactones", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》, vol. 76, no. 15, 1 August 2004 (2004-08-01), pages 4332 - 4336

A	SEA	《江苏药学与临床研究》2001123193	杜安全，等	银杏叶提取物中银杏内酯A、B、C和白果内酯的提取、分离和结构鉴定	1-11	1-3

杜安全，等: "银杏叶提取物中银杏内酯A、B、C和白果内酯的提取、分离和结构鉴定", 《江苏药学与临床研究》, vol. 9, no. 3, 31 December 2001 (2001-12-31), pages 1 - 3