一种在硅胶微粒表面高效接枝聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法
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Method for efficient graft polymerization of glycidyl methacrylate on surface of silica gel particle
申请号：201210135384.9 申请日：2012-05-04
CN201210135384
CN102675564A
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摘要：本发明公开了一种在硅胶微粒表面高效接枝聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法，涉及在硅胶微粒表面高效接枝PGMA的接枝聚合方法。包括以下步骤：将活化硅胶用γ-巯丙基三甲氧基硅烷进行表面改性，制得表面含巯基的改性硅胶微粒MPMS-SiO2；然后将MPMS-SiO2、N，N-二甲基甲酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，加入引发剂BPO，恒温并在搅拌条件下进行接枝聚合反应，即得到接枝微粒PGMA/SiO2。本发明利用巯基-BPO体系引发的接枝聚合，由于活性位点位于载体表面，故具有高的接枝度，实现了油溶性单体GMA在硅胶表面的高效接枝聚合。 |
|---|---|
| Abstract： The invention discloses a method for efficient graft polymerization of glycidyl methacrylate on the surface of a silica gel particle and relates to a graft polymerization method for efficient grafting PGMA on the surface of the silica gel particle. The method includes the following steps of conducting surface modification on active silica gel through gamma-mercaptopropyltrimethoxysilane so as to obtain a modified silica gel particle MPMS-SiO2 with the surface containing sulfhydryl; then mixing MPMS-SiO2, N, N-dimethylformamide and glycidyl methacrylate, adding initiator benzoyl peroxide (BPO) and conducting a graft polymerization reaction under the conditions of constant temperature and stirring so as to obtain a grafting particle PGMA/SiO2. The method utilizes graft polymerization initiated by a sulfhydryl-BPO system, due to the fact that an active site is arranged on the surface of a carrier, high graft degree is achieved, and efficient graft polymerization of oil soluble monomer glycidyl methacrylate (GMA) on the surface of the silica gel. | |
| 申请人： 中北大学 | |
| Applicant： UNIV NORTH CHINA | |
| 地址： 030051 山西省太原市学院路********(隐藏) | |
| 发明(设计)人： 高保娇 安富强 杜瑞奎 李延斌 王蕊欣 施雪军 | |
| Inventor： BAOJIAO GAO; FUQIANG AN; RUIKUI DU; YANBIN LI; RUIXIN WANG; XUEJUN SHI | |
| 主分类号： C08F292/00(2006.01)I | |
| 分类号： C08F292/00(2006.01)I C08F220/32(2006.01)I C08F4/40(2006.01)I | |
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- 法律状态
| 2014-04-16 | 授权 |
| 2014-03-26 | 著录事项变更IPC(主分类):C08F 292/00变更事项:发明人变更前:高保娇 安富强 杜瑞奎 李延斌 王蕊欣 施雪军变更后:杜瑞奎 徐春菊 安富强 高保娇 李延斌 王蕊欣 施雪军 |
| 2012-11-14 | 实质审查的生效IPC(主分类):C08F 292/00申请日:20120504 |
| 2012-09-19 | 公开 |
注：本法律状态信息仅供参考，即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
- 其他信息
| 主权项 | 一种在硅胶微粒表面高效接枝聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法，其特征是包括以下步骤：（1）活化硅胶表面的巯基改性：将2？3g活化硅胶加入到125mL甲苯中，并加入2？3mL的γ？巯丙基三甲氧基硅烷，在110？115℃下反应10？12h，抽滤后的产物用甲苯反复洗涤，之后再用乙醇洗涤，真空干燥，即制得表面含巯基的改性硅胶微粒MPMS？SiO2；（2）甲基丙烯酸缩水甘油酯的接枝聚合：在装有电动搅拌器、回流冷凝管及温度计的四口烧瓶中加入1？2g？MPMS？SiO2，再加入70mLN，N？二甲基甲酰胺DMF和7？9mL甲基丙烯酸缩水甘油酯，通氮气30min，以排除体系中的空气，然后将体系的温度升至55℃，加入0.08？0.09g引发剂BPO，恒温并在搅拌条件下进行接枝聚合反应，反应结束后，抽滤，将产物微粒在索氏抽提器中用丙酮抽提24h，以除去物理吸附在微粒表面的聚合物，然后进行真空干燥，即得到接枝微粒PGMA/SiO2。 | ||||||||||||||||||
| 公开号 | 102675564A | ||||||||||||||||||
| 公开日 | 2012-09-19 | ||||||||||||||||||
| 专利代理机构 | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | ||||||||||||||||||
| 代理人 | 朱源 | ||||||||||||||||||
| 颁证日 | |||||||||||||||||||
| 优先权 |
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| 国际申请 | |||||||||||||||||||
| 国际公布 | |||||||||||||||||||
| 进入国家日期 | |||||||||||||||||||
- 专利对比文献
| 类型 | 阶段 | 文献号 | 公开日期 | 涉及权利要求项 | 相关页数 |
| A | SEA | JPS5174694A | 19760628 | ||
| A | SEA | US2007244262A1 | 20071018 | ||
| A | SEA | CN101845126A | 20100929 | ||
| A | SEA | CN102085477A | 20110608 | ||
| A | SEA | CN101402033A | 20090408 | ||
注：不保证该信息的有效性、完整性、准确性，以上信息也不具有任何效力，仅供参考。使用前请另行委托专业机构进一步查核，使用该信息的一切后果由用户自行负责。
Ｘ：单独影响权利要求的新颖性或创造性的文件；
Ｙ：与检索报告中其他 Ｙ类文件组合后影响权利要求的创造性的文件；
Ａ：背景技术文件，即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件；
Ｒ：任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件；
Ｐ：中间文件，其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件，或会导致需核实该申请优先权的文件；
Ｅ：单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。
Ｙ：与检索报告中其他 Ｙ类文件组合后影响权利要求的创造性的文件；
Ａ：背景技术文件，即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件；
Ｒ：任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件；
Ｐ：中间文件，其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件，或会导致需核实该申请优先权的文件；
Ｅ：单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。
- 期刊对比文献
| 类型 | 阶段 | 期刊文摘名称 | 作者 | 标题 | 涉及权利要求项 | 相关页数 |
| X | SEA | 《高分子学报》201203313 | 王晓华，高保娇等 | 构建巯基-Ce(Ⅳ)盐氧化还原引发体系实现丙烯腈在硅胶微粒表面的高效接枝聚合 | 1 | 256-263页 |
| 王晓华，高保娇等: "构建巯基-Ce(Ⅳ)盐氧化还原引发体系实现丙烯腈在硅胶微粒表面的高效接枝聚合", 《高分子学报》, no. 3, 31 March 2012 (2012-03-31), pages 256 - 263 | ||||||
| A | SEA | 《高分子学报》201203313 | 张妍妍，高保娇等 | 构建芳叔胺-BPO氧化还原引发体系实现苯乙烯在硅胶微粒表面的高效接枝聚合 | 1 | 264-271页 |
| 张妍妍，高保娇等: "构建芳叔胺-BPO氧化还原引发体系实现苯乙烯在硅胶微粒表面的高效接枝聚合", 《高分子学报》, no. 3, 31 March 2012 (2012-03-31), pages 264 - 271 | ||||||
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| 类型 | 阶段 | 书名 | 作者 | 标题 | 涉及权利要求项 | 相关页数 |
