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间苯二甲酸二乙酯的生产方法
无权-视为撤回

申请号:94110758.2 申请日:1994-08-11
摘要:本发明涉及间苯二甲酸二乙酯的生产方法,它是以间苯二甲酸和无水乙醇为原料,以浓硫酸为催化剂,在130°~145℃的温度条件下,分三次酯化的工艺合成。本发明反应温度低,酯化时间短,既降低了能耗、节约能源,又对设备的耐压性能要求低,且乙醇可回收循环使用,生产成本低,总收率可达93%以上。
申请人: 潍坊开发区精细化工技术开发中心
地址: 261041山东省********(隐藏)
发明(设计)人: 谢根庭 庞振清 谭德洁 吴术原 张兆成 刘晓东
主分类号: C07C67/08
分类号: C07C67/08
  • 法律状态
1998-01-14  
1995-08-02  公开
1995-07-12  
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1、一种间苯二甲酸二乙酯的生产方法,其特征是: a、按照摩尔比为 间苯二甲酸∶无水乙醇∶浓硫酸=1.000∶3.600-4.100∶0.010-0.015的配比均匀混合,在温度为130°-145℃和搅拌条件下第一次酯化,然后脱醇水,脱醇水终止温度为130℃,剩余的酯化物为间苯二甲酸单乙酯和少量的间苯二甲酸二乙酯,将该酯化物冷却至80°-85℃,再 b、以间苯二甲酸为1计,加入摩尔比为2.18-2.45的无水乙醇,在温度为130°-145℃和搅拌条件下第二次酯化,然后脱醇水,脱醇水终止温度为130℃,剩余的酯化物为间苯二甲酸二乙酯和少量的间苯二甲酸单乙酯,将该酯化物冷却至80°-85℃,再 c、以间苯二甲酸为1计,加入摩尔比为2.18-2.45的无水乙醇,在温度为130°-145℃和搅拌条件下第三次酯化,然后脱醇水,脱醇水终止温度为130℃,剩余的酯化物为间苯二甲酸二乙酯和微量的间苯二甲酸单乙酯,将该酯化物冷却至80°-85℃,再 d、加入适量的碳酸钠水溶液中和至中性,静止,分离出下层的水相后,剩余的油相即是间苯二甲酸二乙酯粗产品,再 e、在温度低于140℃、负压700-720mm汞柱条件下第一次蒸馏该粗产品,分离出低沸物醇水,再 f、在温度160°-185℃、负压750-756mm汞柱条件下第二次蒸馏该粗产品,分离出含有间苯二甲酸单乙酯的初馏份后,剩余的蒸馏物即是间苯二甲酸二乙酯。
公开号  1105982A
公开日  1995-08-02
专利代理机构  潍坊市专利事务所
代理人  杜希现
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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