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矮健素的制备方法
无权-视为撤回

申请号:94105731.3 申请日:1994-05-27
摘要:本发明提供的矮健素制备方法采用减压分馏的方法收集80—100℃/640—6600mmHg馏分作为制取2,3-二氯丙烯原料。2,3-二氯丙烯制备是将投料量的工业固碱投入的反应器中再将1/3—1/4投料量的1,2,3-三氯丙烷投入反应器中加热搅拌反应,当温度为70—100℃时将余量1,2,3-三氯丙烷滴加到反应器中,滴加完毕后搅拌回流反应0.5—1.5小时,然后常压分馏收集70—100℃馏分,矮健素合成采用三甲胺水溶液,在35—60℃及搅拌存在下将三甲胺水溶液滴加到二氯丙烯中进行回流反应,反应完成后反应生成物在85—120℃下蒸除游离胺后自然沉降分层分出油层得到含矮健素的水溶液。
申请人: 天津市农药研究所 天津大学填料塔新技术公司
地址: 300400天津市********(隐藏)
发明(设计)人: 李玉珍 王吉红 于爱华 袁孝竞
主分类号: A01N33/12
分类号: A01N33/12 C07C211/63
  • 法律状态
1998-07-15  
1995-12-27  公开
1995-01-25  
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1、一种矮健素的制备方法,包括 (1)由合成甘油生产中产生的环氧氯丙烷下角制取1、2、3-三氯丙烷; (2)1、2、3-三氯丙烷与氢氧化钠反应制取2、3-二氯丙烯; (3)2、3-二氯丙烯与三甲胺缩合制取矮健素; 其特征是: (1)将合成甘油生产中产生的环氧氯丙烷下角进行减压分馏,在真空度为640-660mmHg下蒸出80℃以下馏份合收集80-100℃馏份; (2)以100%计,1、2、3-三氯丙烷重量∶氢氧化钠重量为1∶1-1.5的投料比例将投料量的工业固碱投入到反应器中再将投料量的1/3-1/4的1、2、3-三氯丙烷馏份投入到反应器中搅拌并加热,当反应器内温度升至70-100℃时在搅拌存在下缓慢地将余量的1、2、3-三氯丙烷馏份滴加到反应器中,滴加完毕后继续搅拌回流反应0.5-1.5小时,然后加热进行常压分馏收集70-100℃馏份; (3)以100%计,2、3-二氯丙烯∶三甲胺重量为1∶1-1.4的投料比例将投料量的2、3-二氯丙烯馏份投入到反应器中在搅拌存在下温度为35-60℃条件下将三甲胺水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后继续搅拌回流反应1-2小时,然后将反应生成物加热至85-120℃蒸除游离胺,除胺后的反应生成物自然沉降分层,分层完全后分出油层得到外观为浅米黄色至柑黄色矮健素水溶液。
公开号  1113681A
公开日  1995-12-27
专利代理机构  天津市专利事务所
代理人  杨忠民
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
进入国家日期