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从生产盐酸麻黄碱精制母液中制备左旋去甲麻黄碱的方法
无权-视为撤回

申请号:92105526.9 申请日:1992-07-15
摘要:本发明方法涉及从生产盐酸麻黄碱精制母液中制备左旋去甲麻黄碱的方法。本发明方法利用以麻黄为原料生产盐酸麻黄碱的精制母液,直接从其中制备1-去甲麻黄碱,同时采用两次游离及形成硫酸盐的技术路线,得到1-去甲麻黄碱。收率在50%以上,本方法生产成本低于目前生产去甲麻黄碱成本50%以上,方法简单、经济效益高。
申请人: 赤峰制药厂
地址: 024000内蒙古自治区赤峰市一东街84号
发明(设计)人: 岳宁 杨恕仁 赵正宏
主分类号: C07C215/08
分类号: C07C215/08 C07C213/10 C07C213/08
  • 法律状态
1997-11-12  
1993-08-25  公开
1993-08-18  
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1、左旋去甲麻黄碱的制法,其特征在于:利用以麻黄为原料生产盐酸黄碱的精制母液作为原料;以不同碱性强度的两种无机碱两次游离的办法,使麻黄生物碱从高浓度无机盐母液中分离出来并保证该生物碱的纯度;以硫酸盐形式从混合麻黄生物碱中分离出左旋去甲麻黄碱,所说的生产盐酸麻黄碱的精制母液的成分与含量(重量%)如下: 总生物碱????????????????????25~40 有机色素杂质、有机无机杂质??25~30 水??????????????????????????余量 各生物碱在总生物碱中的成分与含量(重量%)如下: 麻黄碱????????20~25 去甲麻黄碱????15~20 伪麻黄碱??????40~50 去甲伪麻黄碱??5~10 甲基麻黄碱????5~10 以所说的精制母液作为原料,按以下步骤制备左旋去甲麻黄碱: a、除钙 将盐酸麻黄碱生产过程中的精制母液加热至沸,在其中加入硫酸钠,每100毫升精制母液加入10~30克,保持沸腾,搅拌,放置到室温,过滤,抽干,除去硫酸钙等沉淀物; b、第一次游离麻黄生物碱除水层杂质 除钙以后,收集上述滤液,将其加热至微沸后,投入碳酸钠或其饱合溶液,加入量为每100毫升精制母液加15~30克左右,搅拌,静置分层,分出油状麻黄生物碱和碱水溶液水层; c、第二次游离麻黄生物碱 在上述步骤所得生物碱油层中加入30%NaOH溶液,每100毫升精制母液中加入10毫升左右,在60℃下保温,放置1小时,分出水层,该碱水溶液水层与上步骤碱水溶液水层混合,回收生物碱后与本步骤所得生物碱油层混合; d、在上述步骤所得的油状生物碱中加入为精制母液容积1/40~1/20的乙醇稀释,使冷却结晶,过滤,滤出的结晶即为伪麻黄碱,而左旋去甲麻黄碱则集中于滤液中; e、形成硫酸盐 将上述步骤所得滤液以30~50%的硫酸溶液中和至PH为6.5~7,室温放置,过滤,对该结晶以水重结晶法得到左旋去甲麻黄碱硫酸盐,母液用以回收其它生物碱。 f、得到左旋去甲麻黄碱产品 在上述步骤所得左旋去甲麻黄碱硫酸盐水溶液内加入与该硫酸盐中所含硫酸相当的NaOH,即可得到左旋去甲麻黄碱产品。
公开号  1075474
公开日  1993-08-25
专利代理机构  小松专利事务所
代理人  张乐华
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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