SBA-15固载聚合酸性离子液体催化剂
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SBA-15-suported polymeric acidic ionic liquid catalyst

申请号：201611110377.8 申请日：2016-12-06

CN201611110377 CN106582831A 微信扫码查看/分享专利	摘要：本发明公开了一种SBA?15固载聚合酸性离子液体催化剂，先将活化的SBA?15介孔分子筛与TEVS溶于无水甲苯中，氮气保护下回流；分离的固体洗涤后，用甲苯抽提，干燥后制得SBA?15?vinyl；将1?乙烯基咪唑用乙酸乙酯溶解，将1, 3?丙磺酸内酯滴加进该溶液，得到白色固体沉淀；将其溶于水中，滴加等摩尔量H2SO4，反应获得IL；将得到的IL加入到无水乙醇中，将SBA?15?vinyl加入，再加入AIBN作为引发剂，加热回流，进行SBA?15介孔分子筛表面聚合反应；反应结束后，产物过滤分离，并用丙酮和乙醇洗涤，40℃、真空干燥，得到SBA?15固载聚合酸性离子液体催化剂成品。本发明制备的催化剂结构稳定性高、热稳定性好、酸性强且便于回收。
	Abstract： The invention discloses an SBA-15-suported polymeric acidic ionic liquid catalyst. An activated SBA-15 mesoporous molecular sieve and TEVS are firstly dissolved in anhydrous toluene and subjected to reflux under the protection of nitrogen; SBA-15-vinyl is prepared after separated solids are washed, extracted with toluene and dried; 1-vinyl imidazole is dissolved with ethyl acetate, 1,3-propane sultone is dropwise added to the solution, and white solid precipitate is obtained; the precipitate is dissolved in water, H2SO4 with the molar weight equal to that of the precipitate is dropwise added, and IL is obtained through the reaction; the obtained IL is added to absolute ethyl alcohol, SBA-15-vinyl is added, AIBN is added to be used as an initiator, heating reflux is performed, and SBA-15 mesoporous molecular sieve surface polymerization reaction is performed; after the reaction ends, a product is filtered, separated, washed with acetone and ethyl alcohol and subjected to vacuum drying at 40 DEG C, and a finished SBA-15-suported polymeric acidic ionic liquid catalyst product is obtained. The prepared catalyst is high in structural stability, good in thermal stability, strong in acidity and convenient to recover.
	申请人：河南工业大学
	Applicant： UNIV HENAN TECHNOLOGY
	地址： 450001 河南省郑州市高新技********(隐藏)
	发明(设计)人：谢文磊张弛王宏雁
	Inventor： XIE WENLEI; ZHANG CHI; WANG HONGYAN
	主分类号： B01J31/06(2006.01)I
	分类号： B01J31/06(2006.01)I

法律状态

2019-03-08	授权

2017-05-24	实质审查的生效 IPC(主分类):B01J 31/06申请日:20161206

2017-04-26	公开

注：本法律状态信息仅供参考，即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。

其他信息

主权项

一种SBA‑15固载聚合酸性离子液体催化剂，其特征在于：制备方法包括下述步骤：第一步，SBA‑15介孔分子筛的乙烯基功能化修饰将经高温活化的SBA‑15介孔分子筛与1‑乙烯基三乙氧基硅烷溶于无水甲苯中，充分混合，在氮气保护下加热回流反应24h；反应结束后，将体系冷却至室温，对产物进行过滤分离，固体用无水甲苯洗涤；然后将产物置于索氏提取器中，用甲苯抽提4h，除去未反应的硅烷；操作结束后，将产物过滤分离并置于60℃下真空干燥10h，可得到乙烯基功能化修饰的SBA‑15介孔分子筛；第二步，乙烯基酸性离子液体的合成将1‑乙烯基咪唑用乙酸乙酯溶解，在0℃和搅拌条件下将丙磺酸内酯缓慢滴加进该溶液，滴加完成后继续搅拌1h，再将混合溶液置于25℃下搅拌反应24h；抽滤，干燥，得到离子液体中间体盐；然后，将该中间体盐溶于水中，在搅拌下缓慢滴加等摩尔量的H₂SO₄，然后在50℃下搅拌反应12h，可获得酸性离子液体[SO₃H‑(CH₂)₃‑IM‑vinyl] [HSO₄]；第三步，制备SBA‑15固载聚合酸性离子液体催化剂将第二步得到的[SO₃H‑(CH₂)₃‑IM‑vinyl][HSO₄] 酸性离子液体加入无水乙醇中，充分混合后，将第一步制得的乙烯基修饰SBA‑15介孔分子筛加入，再加入偶氮二异丁腈作为引发剂，加热回流反应20h，进行SBA‑15介孔分子筛表面的聚合反应；反应结束后，对产物进行过滤分离，并用丙酮和乙醇进行洗涤，再在40℃和真空条件下干燥8 h后，可得到SBA‑15固载聚合酸性离子液体催化剂成品。

公开号

106582831A

公开日

2017-04-26

专利代理机构

郑州异开专利事务所(普通合伙) 41114

代理人

王霞

颁证日

优先权

国别	优先权号	优先权日	类型

CN	201611110377	20161206	Y

国际申请

国际公布

进入国家日期

专利对比文献

类型	阶段	文献号	公开日期	涉及权利要求项	相关页数

Y	SEA	CN103506156A	20140115	1-4	说明书第[0011]-[0018]段

A	SEA	CN103611568A	20140305	1-4	全文

A	SEA	CN104193621A	20141210	1-4	全文

Y	SEA	CN105107547A	20151202	1-4	说明书第[0007]-[0011]段

A	SEA	CN105642344A	20160608	1-4	全文

A	SEA	CN105688993A	20160622	1-4	全文

注：不保证该信息的有效性、完整性、准确性，以上信息也不具有任何效力，仅供参考。使用前请另行委托专业机构进一步查核，使用该信息的一切后果由用户自行负责。

Ｘ：单独影响权利要求的新颖性或创造性的文件；
Ｙ：与检索报告中其他Ｙ类文件组合后影响权利要求的创造性的文件；
Ａ：背景技术文件，即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件；
Ｒ：任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件；
Ｐ：中间文件，其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件，或会导致需核实该申请优先权的文件；
Ｅ：单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。

期刊对比文献

类型	阶段	期刊文摘名称	作者	标题	涉及权利要求项	相关页数

A	SEA	《Food Chemistry》	Wenlei Xie et al.	Propylsulfonic and arenesulfonic functionalized SBA-15 silica as an efficient and reusable catalyst for the acidolysis of soybean oil with medium-chain fatty acids	1-4	74-82

WENLEI XIE ET AL.: "Propylsulfonic and arenesulfonic functionalized SBA-15 silica as an efficient and reusable catalyst for the acidolysis of soybean oil with medium-chain fatty acids", 《FOOD CHEMISTRY》