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一种聚合物微球固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的合成方法
审中-实审

申请号:201610265759.1 申请日:2016-04-26
摘要:本发明公开了一种聚合物微球固载N?羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备方法,属于催化剂技术领域,本发明以1,4?二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂与苯乙烯、乙酸乙烯酯在引发剂偶氮二异丁腈和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯的作用下交联聚合成氯甲基化聚苯乙烯/乙酸乙烯酯微球,然后微球在N,N?二甲基甲酰胺中溶胀,再与偏苯三酸酐在三乙胺的催化下生成表面键合邻苯二酸酐的微球,将微球在吡啶溶液中溶胀,然后与盐酸羟胺反应生成表面固载N?羟基邻苯二甲酰亚胺的微球,即本发明的一种聚合物微球固载N?羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂,本发明制备的固载微球作为催化剂易分离、可以重复使用,且本发明操作简单。
申请人: 常州市阿曼特化工有限公司
地址: 江苏省常州市天宁区劳动西路32号
发明(设计)人: 陈兴权 孟洁影
主分类号: B01J35/08(2006.01)I
分类号: B01J35/08(2006.01)I B01J31/06(2006.01)I C07C49/403(2006.01)I C07C45/33(2006.01)I
  • 法律状态
2016-08-24  实质审查的生效IPC(主分类):B01J 35/08申请日:20160426
2016-07-27  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种聚合物微球固载N?羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备方法,其特征在于具体合成步骤为:(1)向装有温度计的500mL三口烧瓶中依次加入100~120mLN,N?二甲基甲酰胺、10~20g苯乙烯、3~5g偶氮二异丁腈、5~10g乙二醇二甲基丙烯酸酯、15~20g乙酸乙烯酯、5~10g1,4?二氯甲氧基丁烷、2~4g?SnCl4,在氮气的保护下,油浴控制温度为70~80℃,反应5~6h,过滤,得到白色微球,即氯甲基化聚苯乙烯/乙酸乙烯酯微球;(2)将上述白色微球置于装有回流装置和温度计的500mL三口烧瓶中,再向烧瓶中加入100~200mLN,N?二甲基甲酰胺,浸泡12~14h,使微球充分溶胀,向烧瓶中加入10~15g偏苯三酸酐,冰水浴控制温度为0~5℃,再加入2~4mL三乙胺,保温3~5min,然后油浴控制温度为110~120℃,反应4~5h,过滤,得到表面键合邻苯二甲酸酐的改性微球;(3)将上述微球加入到装有100~200mL吡啶的500mL烧瓶中,溶胀12~14h,再向烧瓶中加入5~7g盐酸羟胺,油浴控制温度为80~100℃,搅拌反应10~12h,然后自然冷却至室温,过滤,即得表面固载N?羟基邻苯二甲酰亚胺的微球,用无水乙醇洗涤微球3~5次,再将微球置于70~80℃真空干燥箱中,干燥2~3h至恒重,得到聚合物微球固载N?羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂。
公开号  105797784A
公开日  2016-07-27
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