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固载二甲基双胍的磁性固体碱催化剂的制备方法
审中-实审

申请号:201610203722.6 申请日:2016-04-05
摘要:本发明公开了一种固载二甲基双胍的磁性固体碱催化剂的制备方法,首先采用FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O制得Fe3O4,将制得的Fe3O4依次采用蒸馏水、乙醇、氨水搅拌分散,滴加正硅酸乙酯的乙醇溶液充分反应后,干燥,制得磁性Fe3O4/SiO2微球;对该磁性微球修饰,制得氯丙基官能化Fe3O4/SiO2微球载体;再将其与KI、盐酸二甲基双胍、NaOH一起,加入乙腈溶剂充分反应,干燥后得到二甲基双胍负载量为0.013?0.020mmol/g的磁性固体碱催化剂成品。本发明工艺简单,制得的成品催化剂活性高、催化稳定性好,催化剂分离回收方便和具有多次重复使用的优点。
申请人: 河南工业大学
地址: 450001 河南省郑州市高新区莲花街河南工业大学
发明(设计)人: 谢文磊 韩玉香 王宏雁
主分类号: B01J31/28(2006.01)I
分类号: B01J31/28(2006.01)I
  • 法律状态
2016-08-24  实质审查的生效IPC(主分类):B01J 31/28申请日:20160405
2016-07-27  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种固载二甲基双胍的磁性固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:第一步,载体的制备Fe3O4载体的制备:在氮气保护下,将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O与蒸馏水一起加入烧瓶中,搅拌至固体完全溶解,然后快速加入28%的氨水溶液,在60℃条件下加热1h;冷却至室温,将固体分离出来后转入烧瓶中,并加入0.3mol/L的柠檬酸三钠溶液,在80℃下搅拌1h;冷却至室温后,除去溶剂,将固体用丙酮洗涤数次,然后放入真空干燥箱里干燥过夜,制得Fe3O4;Fe3O4/SiO2载体的制备将上述制得的Fe3O4置于烧瓶中,加入蒸馏水,强烈搅拌下分散,加热至40℃,再加入乙醇搅拌5min,然后滴加28%的氨水,继续搅拌10min,再滴加正硅酸乙酯的乙醇溶液;将上述混合溶液在室温下搅拌14h,在外加磁场下固液分离,固体物用乙醇和蒸馏水分别洗涤数次,置于真空干燥箱在80℃温度下干燥24h,制得磁性Fe3O4/SiO2微球;第二步,载体的功能化修饰取一定量第一步制得的Fe3O4/SiO2微球与甲苯一起加入烧瓶中,在室温下搅拌15min,再缓慢滴加3?氯丙基三甲氧基硅烷,在60℃下继续搅拌6~18h;反应结束后,冷却至室温,利用磁场分离除去甲苯溶液,固体物用甲苯抽提24h,然后在真空干燥箱80℃干燥24h,制得氯丙基官能化Fe3O4/SiO2微球载体;第三步,二甲基双胍的固载将第二步制得的氯丙基官能化Fe3O4/SiO2微球载体、KI、盐酸二甲基双胍、NaOH一起放入烧瓶中,再加入乙腈溶剂,在乙腈回流的温度下搅拌反应5h;反应结束后冷却至室温,在外加磁场下固液分离,再用去离子水和乙醇分别洗涤数次,置于80℃的真空干燥中干燥6h,得到二甲基双胍负载量为0.013?0.020mmol/g的磁性固体碱催化剂成品。
公开号  105797780A
公开日  2016-07-27
专利代理机构  郑州异开专利事务所(普通合伙) 41114
代理人  王霞
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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