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一种酯类缓凝型聚羧酸保坍剂的制备方法
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申请号:201510794422.5 申请日:2015-11-18
摘要:本发明公开了一种酯类缓凝型聚羧酸保坍剂的制备方法,包括如下步骤:(1)将不饱和羧酸和/或酸酐、烷氧基聚烷基二醇、羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸、阻聚剂混合,在氮气保护下,升温至40~60℃,再加入催化剂,升温至100~140℃,保温反应0.5~3h,期间除去水,反应结束后降至室温,得到第一混合物;(2)将第一混合物和不饱和羧酸羟基酯混合,得到共聚单体混合物溶液;(3)将上述共聚单体混合物溶液与引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应,得共聚产物;(4)将共聚产物用碱调节pH至5~7,即得。本发明通过将羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸的结构引入到酯类聚羧酸保坍剂中使得最终获得的产品兼具了缓凝和保坍的功效。
申请人: 科之杰新材料集团有限公司
地址: 361000 福建省厦门市火炬高新区(翔安)产业区内垵中路169号
发明(设计)人: 蒋卓君 方云辉 官梦芹 钟丽娜 陈小路 代柱端
主分类号: C08F290/04(2006.01)I
分类号: C08F290/04(2006.01)I C08F220/28(2006.01)I C08F230/02(2006.01)I C04B24/26(2006.01)I
  • 法律状态
2017-07-11  授权
2016-02-17  实质审查的生效IPC(主分类):C08F 290/04申请日:20151118
2016-01-20  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种酯类缓凝型聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将分子量≤200的不饱和羧酸和/或酸酐、分子量为400~5000的烷氧基聚烷基二醇、羟基乙叉二膦酸和/或2?羟基膦酰基乙酸、阻聚剂混合,在氮气保护下,升温至40~60℃,再加入催化剂,升温至100~140℃,保温反应0.5~3h,期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水,反应结束后降至室温,得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸和/或酸酐的第一混合物,不饱和羧酸和/或酸酐、烷氧基聚烷基二醇、羟基乙叉二膦酸和/或2?羟基膦酰基乙酸的摩尔比为4~10:0.3~3:1,催化剂的用量为不饱和羧酸和/或酸酐、烷氧基聚烷基二醇与羟基乙叉二膦酸和/或2?羟基膦酰基乙酸总质量的0.5%~5.0%,阻聚剂用量为不饱和羧酸和/或酸酐、烷氧基聚烷基二醇与羟基乙叉二膦酸和/或2?羟基膦酰基乙酸总质量的0.5%~5.0%;(2)将步骤(1)制得的第一混合物与不饱和羧酸羟基酯以1:0.03~0.3的质量比混合,得到共聚单体混合物溶液;(3)将上述共聚单体混合物溶液与引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应,反应温度为10~80℃,滴加时间为0.5~6.0h,滴加完毕后保温0~3.0h,得共聚产物;该步骤所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20~80%,引发剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.5~3.0%,分子量调节剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.2~3.0%;(4)将步骤(3)制得的共聚产物用碱调节pH至5~7,即得所述酯类缓凝型聚羧酸保坍剂。
公开号  105254825A
公开日  2016-01-20
专利代理机构  厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204
代理人  张松亭 姜谧
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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