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一种改性超分散四氧化三铁的制备方法
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申请号:201510626184.7 申请日:2015-09-28
摘要:本发明公开了一种改性超分散四氧化三铁的制备方法,属于四氧化三铁制备领域。本发明改性超分散四氧化三铁是将氯化铁晶体和氯化亚铁晶体溶于去离子水中,得铁离子混合液,加入氢氧化钠升温搅拌反应、分离、洗涤、干燥得纳米四氧化三铁颗粒,然后与乙醇溶液混合,再与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合,升温回流后陈化,分离洗涤得硅烷改性四氧化三铁颗粒,加入乙腈超声振荡分散,与丁二酸混合再次改性,升温高速搅拌,冷却、过滤、洗涤、干燥,再冷却至室温而得。本发明的有益效果是:本发明所得产物不易团聚,产物成分可调控性强,结晶性能和分散性能好;该方法制备简单,生产过程无污染。
申请人: 江苏振宇环保科技有限公司
地址: 213164 江苏省常州市宜兴市高塍镇高塍西街
发明(设计)人: 李振宇 盛艳花 高力群
主分类号: C01G49/08(2006.01)I
分类号: C01G49/08(2006.01)I
  • 法律状态
2017-09-22  专利权的转移 IPC(主分类):C01G 49/08登记生效日:20170904变更事项:专利权人变更前权利人:宁波市江东林清环保科技有限公司变更后权利人:任康丽变更事项:地址变更前权利人:315000 浙江省宁波市江东区悦盛路311号003栋14-5变更后权利人:300380 天津市西青区大寺镇大任庄村天任里27号楼2门301号
2017-09-22  著录事项变更 IPC(主分类):C01G 49/08变更事项:发明人变更前:李振宇 盛艳花 高力群变更后:任康丽
2016-10-12  发明专利更正号牌文件类型代码=1608号牌文件序号=101739852705卷=32号=34页码=扉页 IPC(主分类)=C01G0049080000更正项目=专利权人;地址误=江苏振宇环保科技有限公司;213164 江苏省常州市宜兴市高塍镇高塍西街正=宁波市江东林清环保科技有限公司;315000 浙江省宁波市江东区悦盛路311号003栋14-5
2016-10-12  发明专利公报更正号牌文件类型代码=1608号牌文件序号=101739852705卷=32号=34 IPC(主分类)=C01G0049080000更正项目=专利权人;地址误=江苏振宇环保科技有限公司;213164 江苏省常州市宜兴市高塍镇高塍西街正=宁波市江东林清环保科技有限公司;315000 浙江省宁波市江东区悦盛路311号003栋14-5
2016-08-31  专利权的转移IPC(主分类):C01G 49/08登记生效日:20160810变更事项:专利权人变更前权利人:江苏振宇环保科技有限公司变更后权利人:宁波市江东林清环保科技有限公司变更事项:地址变更前权利人:213164 江苏省常州市宜兴市高塍镇高塍西街变更后权利人:315000 浙江省宁波市江东区悦盛路311号003栋14-5
2016-08-24  授权
2016-02-24  实质审查的生效IPC(主分类):C01G 49/08申请日:20150928
2016-01-27  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种改性超分散四氧化三铁的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)按Fe2+和Fe3+离子摩尔比为1:1,选取FeCl3?6H2O和FeCl2?4H2O溶于去离子水中,随后在650~750r/min转速下搅拌使其完全溶解,得铁离子混合溶液,随后按Fe2+和OH摩尔比为1:6,将1.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到上述铁离子混合溶液中,对其升温至50~60℃下,搅拌反应1~2h,反应完成后用磁铁将其分离并用蒸馏水洗涤5~6次,再置于60~70℃下干燥1~2h,制得纳米四氧化三铁颗粒;(2)按纳米四氧化三铁和质量分数为80%的乙醇溶液质量比为1:3,将纳米四氧化三铁颗粒加入乙醇溶液中,并在20~30℃下搅拌均匀混合,搅拌速度为600~800r/min,待其搅拌完成后,再按甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米四氧化三铁质量比为1:25比例,将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述搅拌完成的混合液中,提高转速为1500~1800r/min,搅拌10~12h;(3)待其搅拌完成后,对上述混合液升温至70~80℃回流1~2h,待其回流结束陈化20~24h后,将其取出置于离心机中离心分离10~15min,取下层沉淀并用质量分数为80%的乙醇溶液洗涤3~5次,得硅烷改性四氧化三铁颗粒;(4)取上述制得硅烷改性四氧化三铁颗粒,加入到装有和硅烷改性四氧化三铁颗粒质量相同的乙腈的烧杯中,并在200~300W下,超声振荡分散10~20min,待其初步分散后,将丁二酸和超声分散后的混合液按体积比1:1进行混合,并对其升温至70~75℃:(5)待温度达到70~75℃后,在2600~2800r/min的速率下,高速搅拌20~24h,待其搅拌完成后,将混合液冷却至60~65℃,趁热过滤,并将过滤后的四氧化三铁颗粒用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤5~6次,并置于100~105℃的烘箱中干燥10~12h,干燥后取出自然冷却至室温,即可制得一种改性超分散四氧化三铁。
公开号  105271430A
公开日  2016-01-27
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