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一种制备分散蓝360的方法
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申请号:201410060301.3 申请日:2014-02-21
摘要:本发明公开了一种制备分散蓝360的方法。以2-溴噻唑为原料,经硝化、肼化、胺化、氧化四个单元反应过程得到目标产物,其具体途径是以2-溴噻唑为原料,在浓硝酸和浓硫酸的混合物的作用下发生硝化反应,生成2-溴-5-硝基噻唑,所得2-溴-5-硝基噻唑用2-甲基四氢呋喃作溶剂,在水合肼作用下进行反应,生成2-肼基-5-硝基噻唑,生成的2-肼基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺在三乙胺、溴化亚铜、丁醇的作用下生成2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑,制备的2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑在氧化剂的作用下生成目标产物。本发明以过硼酸钠和复合催化剂进行肼氧化,解决了采用双氧水做氧化剂肼氧化转化率不高的难题,为该偶氮染料的合成提供了一条新的制备方法。
申请人: 江苏道博化工有限公司
地址: 222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化工园区
发明(设计)人: 徐松 刘学峰 郭维成
主分类号: C09B27/00(2006.01)I
分类号: C09B27/00(2006.01)I C07D277/58(2006.01)I
  • 法律状态
2017-02-08  授权
2015-09-23  实质审查的生效IPC(主分类):C09B 27/00申请日:20140221
2015-08-26  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种制备分散蓝360的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1、硝化反应:将2?溴噻吩、浓硫酸、浓硝酸投入反应器中,搅拌升温至一定温度反应,反应结束后降温,将降温后的反应液加到软水中,过滤,干燥得到固体产物2?溴?5?硝基噻唑;步骤2、肼化反应:将2?溴?5?硝基噻唑、水合肼、2?甲基四氢呋喃投入反应器中,搅拌保温至一定温度反应,反应结束后加入适量甲醇,过滤,真空干燥出固体产物2?肼基?5?硝基噻唑;步骤3、胺化反应:将2?肼基?5?硝基噻唑、3?甲基?4?氯?N,N?二乙基苯胺、三乙胺、溴化亚铜、丁醇投入反应器,氮气置换反应器,密闭反应器,搅拌升温至一定温度反应,反应结束后降至常温,过滤,干燥得到固体产物2?[[4?(二乙基氨基)?2?甲基苯基]联氨]?5?硝基噻唑;步骤4、氧化反应:将2?[[4?(二乙基氨基)?2?甲基苯基]联氨]?5?硝基噻唑、溶剂DMSO、催化剂NH4VO3、CuCl2和H2SO4投入反应器,搅拌升温至一定温度,缓慢加入氧化剂过硼酸钠,加料结束后继续升温,在一定温度下保温反应,反应结束后滴加甲醇,过滤,干燥得到目标产物分散蓝360。
公开号  104861690A
公开日  2015-08-26
专利代理机构  南京理工大学专利中心 32203
代理人  朱显国
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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