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一种苦木内酯D的制备方法
无权-视为撤回

Preparation method of nigakilactone D

申请号:201310379705.4 申请日:2013-08-28
摘要:本发明公开了一种苦木内酯D的制备方法。方法如下:1)取取非洲苦木树皮为原料,加入5-10倍量70-90%乙醇溶液回流2-3次,提取液回收试剂,得浓缩液;2)上述浓缩液加适量水混合,加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩至出醇浓度30-50%结晶,滤出得结晶物;3)上述结晶物用无水甲醇溶解,加入等量石油醚混合,再加入4-5倍体积的水充分搅拌,收集石油醚层,抽滤得固体物,再用无水甲醇加热溶解,加入活性炭脱色,脱色液浓缩适量放置结晶,结晶物再用无水甲醇重结晶2次,即得。采用该方法生产苦木内酯D,工艺操作简单,易于工业化生产。
Abstract: The invention discloses a preparation method of the nigakilactone D. The preparation method of the nigakilactone D comprises the steps of (1) using bark of the quassia in Africa as the raw material, adding 5-10 times the amount of ethanol solutions with the concentration of 70-90%, carrying out backflow for two or three times, recycling reagents in extracting liquid, and obtaining concentrated liquid; (2) adding the appropriate amount of water to the concentrated liquid, carrying out mixing, adding macroporous resin to carry out adsorption, carrying out gradient elution with the ethanol solutions, concentrating eluant to obtain eluant with alcohol separation concentration of 30-50%, carrying out crystallization, and carrying out filtration to obtain crystals; (3) dissolving the crystals in absolute methanol, adding petroleum ether with the amount equal to that of the absolute methanol, carrying out mixing, adding water which is 4-5 times the volume of the mixed liquid, carrying out full stir, collecting a petroleum ether layer, carrying out suction filtration on the petroleum ether layer to obtain solids, carrying out heating dissolution on the solids through the absolute methanol, adding activated carbon to carry out decolorization, concentrating the decolorized liquid appropriately, standing to carry out crystallization, carrying out recrystallization for two times on crystals with the absolute methanol, and obtaining the nigakilactone D. When the preparation method of the nigakilactone D is used for producing the nigakilactone D, the technological operation is simple, and industrial production can be easily carried out.
申请人: 南京泽朗医药科技有限公司
Applicant: NANJING ZELANG MEDICAL TECH CO
地址: 210046 江苏省南京市栖霞区********(隐藏)
发明(设计)人: 刘东锋 万冬梅
Inventor: LIU DONGFENG; WAN DONGMEI
主分类号: C07D493/04(2006.01)I
分类号: C07D493/04(2006.01)I
  • 法律状态
2017-04-12  发明专利申请公布后的视为撤回 IPC(主分类):C07D 493/04申请公布日:20131204
2013-12-04  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种苦木内酯D的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)取非洲苦木树皮为原料,加入5?10倍量70?90%乙醇溶液回流2?3次,提取液回收试剂,得浓缩液;2)上述浓缩液加适量水混合,加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩至出醇浓度30?50%结晶,滤出得结晶物;3)上述结晶物用无水甲醇溶解,加入等量石油醚混合,再加入4?5倍体积的水充分搅拌,收集石油醚层,抽滤得固体物,再用无水甲醇加热溶解,加入活性炭脱色,脱色液浓缩适量放置结晶,结晶物再用无水甲醇重结晶2次,即得。
公开号  103421018A
公开日  2013-12-04
专利代理机构  
代理人  
颁证日  
优先权  
 
国别 优先权号 优先权日 类型
CN  201310379705  20130828 
国际申请  
国际公布  
进入国家日期  
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