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一种间硝基苯胺生产工艺
无权-视为撤回

申请号:201310272278.X 申请日:2013-07-02
摘要:本发明涉及利用藻华微生物胞外聚合物制备硝基苯胺的技术领域,主要通过提取淡水藻华微生物胞外聚合物与二硝基苯常温反应生成间硝基苯胺。藻华是一种水体富营养化导致的淡水蓝藻集中爆发的现象,本发明采用藻华蓝藻胞外聚合物来生产间硝基苯胺,所以是一种藉以环境工程为基础、以变废为宝、生物可持续利用为特点的间硝基苯胺制备工艺。
申请人: 南京大学
地址: 210023 江苏省南京市栖霞区仙林大道163号
发明(设计)人: 朱东强 康福星
主分类号: C07C209/36(2006.01)I
分类号: C07C209/36(2006.01)I C07C211/52(2006.01)I
  • 法律状态
2015-07-08  发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 209/36申请公布日:20130925
2013-10-30  实质审查的生效IPC(主分类):C07C 209/36申请日:20130702
2013-09-25  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种间硝基苯胺生产工艺,其特征在于具体步骤如下:(1)藻华蓝藻的获取使用200‑300目网筛捞取藻华水体中的蓝藻,取捞出的固体蓝藻500g,搜集至1L烧杯中;通过光学显微镜检测其组成,为鱼腥藻(71.3%)、鞘丝藻(13.1%)、节球藻(2.7%)、浮颤藻(1.1%)、束丝藻(3.3%)、微囊藻(7.1%)、浮游硅藻(1.4%),其次有少量浮游动物;(2)藻华蓝藻EPS的提取加入去离子水稀释至1L,玻棒轻轻搅拌藻液,然后静置;浮游动物浮游在水体上层,藻体部分渐渐沉降,把上清液轻轻倒掉;如此过程重复直至从上清液观察不到浮游动物的游动,即漂洗完毕备用;第1步:所述漂洗后的蓝藻菌液在6000g下离心分离6分钟,移除上清液,收集沉淀下来的蓝藻细胞;第2步:将所述第1步沉淀下来的蓝藻细胞加入去离子水重新悬浮至原体积的1/2,在40~60W功率下超声10分钟得溶液备用,目的是增加微生物表面EPS的可剥离度;第3步:将第2步所得溶液在11000~20000g的离心力下,离心30分钟;用高速离心的方法把微生物表面EPS剥离;第4步:将第3步所得离心后的上清液经0.45um滤膜抽滤,获得的抽滤液为蓝藻EPS溶液,溶液保存在2‑4℃环境备用。(3)间硝基苯胺制备方法第1步:取间二硝基苯,用甲醇配制成200g/L的间二硝基苯母液;将所述间二硝基苯母液加入到1L步骤(2)所得的EPS溶液中,使间二硝基苯浓度达到0.5g·L‑1;上述0.5g·L‑1的间二硝基苯浓度的溶液,在1.21g/LDW的EPS浓度下,在48小时能够完全变成间硝基苯胺;第2步:将上述第1步混合液在37℃、150转速/分钟下水平振荡反应48小时得混合液备用;第3步:间硝基苯胺收集;对于所述第2步水平振荡反应48小时后的混合液,0.5g/L的间二硝基苯能够完全转化为间硝基苯胺;转化后的溶液是EPS和间硝基苯胺的混合溶液,将上述混合溶液在负60℃下冷冻干燥1周,所获取的干燥样品是固相微生物胞外聚合物(EPS)和间硝基苯胺混合物;加入甲醇经80W超声30min直接从固相微生物胞外聚合物(EPS)混合物中萃取间硝基苯胺,分3次萃取;所获得的间硝基苯胺甲醇溶液,在40℃条件下旋转蒸发;所搜集的甲醇蒸出液能重复使用;固体物为间硝基苯胺。
公开号  103319349A
公开日  2013-09-25
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