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一种二烷基次膦酸盐的制备方法
有权
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申请号:201310242578.3 申请日:2013-06-18
摘要:本发明公开了一种化学合成方法,具体是指一种二烷基次膦酸盐的制备方法。本发明通过次磷酸和/或次磷酸的碱金属盐为反应原料,加入少量反应助剂溶解于水中,然后移入到压力釜中,氮气置换后加热升温,通入烯烃,然后再加入引发剂,反应得到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐;再将二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐移入反应器中,加热到一定温度后,缓慢滴入金属盐的溶液,得到相应的二烷基次膦酸盐沉淀,再进行过滤、洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐产品。本发明的优点是以水作反应溶剂体系,通过加入特定的反应助剂和改变引发剂加料方式,降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了产品得率和产品质量,节约了成本。
申请人: 浙江新化化工股份有限公司
地址: 311607 浙江省杭州市建德市洋溪街道新安江路909号
发明(设计)人: 应思斌 翁志坚 刘承伟 祝航 乔涛 钟启刚
主分类号: C07F9/30(2006.01)I
分类号: C07F9/30(2006.01)I
  • 法律状态
2015-10-28  授权
2013-10-30  实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/30申请日:20130618
2013-09-25  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种二烷基次膦酸盐的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:(1)二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐的制备:以次磷酸、或次磷酸的碱金属盐、或次磷酸和次磷酸的碱金属盐的混合物为反应原料,再加入少量反应助剂溶解于水中,然后移入到压力釜中,氮气置换后加热升温,通入烯烃,然后再加入引发剂,反应得到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐;所述的反应助剂为季磷/膦盐;所述烯烃为含有2~20个碳的开链烯烃、取代烯烃、环状烯烃、或二烯烃中的一种或几种;所述的引发剂为2,2‑偶氮二异丁腈、2,2’‑偶氮二(2‑脒基丙烷)二盐酸化合物、2,2’‑偶氮二(N,N’‑二亚甲基异丁脒)二盐酸化合物、过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、或过硫酸钾中的一种或几种;所述引发剂与反应原料的摩尔比为0.001~0.1:1;所述反应原料在水中的质量浓度为1%~60%;所述的反应压力为常压;所述反应温度为20~200℃;所述反应的时间控制在1~60小时。(2)二烷基次膦酸盐的制备:将在(1)中得到的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐移入到带有温度计,搅拌,冷凝回流管和滴液装置的反应器中,加热到一定温度后,缓慢滴入金属盐的溶液,得到相应的二烷基次膦酸盐沉淀,再进行过滤、洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐产品。
公开号  103319525A
公开日  2013-09-25
专利代理机构  浙江英普律师事务所 33238
代理人  陈小良
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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