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分析烟草及烟草制品中有机氯、菊酯类和二硝基苯胺类农药残留的GC-MS/MS方法
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申请号:201310226814.2 申请日:2013-06-08
摘要:一种分析烟草及烟草制品中有机氯、菊酯类和二硝基苯胺类农药残留的GC-MS/MS方法,是将样品经水浸润后,加入乙腈和内标物,然后涡旋提取、盐析分层,之后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取,取正己烷上清液,以气相色谱-串联质谱法进行测定的方法。本发明的方法简化了现有样品处理方法,并提供更干净的上机溶液,减少了仪器在使用过程中的维护。本发明方法样品前处理过程中借鉴了已有方法中“以水浸润样品”的步骤以提高乙腈对农药目标物的萃取效果;同时省去了“加入盐析包之前放入冰箱”的步骤,经考察发现,有机氯、拟除虫菊酯类和二硝基苯胺类农药大都热稳定,不会因为无水硫酸镁和水的结合放热而导致降解,故此处可节省操作时间。
申请人: 国家烟草质量监督检验中心
地址: 450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号
发明(设计)人: 唐纲岭 边照阳 陈晓水 陈再根 刘珊珊 杨飞 刘洋 张洪非 李中皓 胡清源
主分类号: G01N30/02(2006.01)I
分类号: G01N30/02(2006.01)I
  • 法律状态
2014-09-10  授权
2013-10-30  实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20130608
2013-09-25  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种分析烟草及烟草制品中有机氯、菊酯类和二硝基苯胺类农药残留的GC‑MS/MS方法,其特征在于:是将样品经水浸润后,加入乙腈和内标物,然后涡旋提取、盐析分层,然后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取,取正己烷上清液,以气相色谱‑串联质谱法(GC‑MS/MS)进行测定的方法,具体方法如下:a、内标溶液的配制:配制三苯基磷酸酯(TPP)浓度为20 μg/mL的丙酮溶液;b、称取样品:称取2.0 g烟草样品于50 mL具塞离心管中,精确到0.1 g; c、加水浸润样品:准确加入10 mL水,浸润10 min;d、振荡萃取:准确加入10 mL乙腈和100 μL内标溶液,在漩涡混合振荡仪上以2000 rpm涡旋1 min;e、盐析分层:加入盐析试剂包(含4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠),立即于漩涡混合振荡仪上以2000 rpm振荡2 min,在高速离心机上以5000 rpm离心3 min;f、液液萃取:取1 mL乙腈提取液于15 mL离心管中,并加入1 mL正己烷和5 mL 20%氯化钠水溶液,在漩涡混合振荡器上以2000 rpm的转速振荡2 min,在高速离心机上以5000 rpm离心3 min,取上层正己烷溶液待用;g、准备标准工作溶液:分别称取0.010 g(精确至0.1 mg)各种农药标准品,置于同一10 mL容量瓶中,用丙酮溶解并定容,然后用正己烷‑丙酮(9:1,v/v)稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种农药的系列标准工作溶液; h、准备基质配标工作溶液:对空白烟草样品按相同的前处理方式处理后,分别取1 mL上层正己烷溶液氮气吹干后,用1 mL不同浓度梯度的农药标准工作溶液进行复溶;i、GC‑MS/MS测定:吸取配制好的不同浓度的基质配标工作溶液,过0.22 μm有机滤膜后,注入GC‑MS/MS;j、农药残留测定结果的计算:以内标法进行农药目标物的定量分析,即以农药和内标TPP的二级选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;对提取后的样品进行测定,测得检出农药和内标TPP的二级选择离子峰面积比,代入标准曲线,求得样品中农药的含量。
公开号  103323547A
公开日  2013-09-25
专利代理机构  郑州中民专利代理有限公司 41110
代理人  姜振东
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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