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一种喹赛多的化学合成方法
无权-驳回

申请号:201310225014.9 申请日:2013-06-07
摘要:本发明属于兽药制备技术领域,具体涉及一种喹赛多的化学合成方法。喹赛多的化学名称为甲酰氰基乙酰腙-喹噁啉-1,4-二氧化物。本发明的制备步骤如下:1)丙酮醛肟的合成:将丙酮与亚硝酸钠/盐酸反应,得丙酮醛肟。2)贝鲁特缩合:以N-氧化苯并呋咱和丙酮醛肟为原料,以四氢吡咯、三乙胺、氨气分别作催化剂,合成得到喹噁啉-2-甲酰基肟-1,4-二氧化物。3)成腙反应:将步骤1)的产物在浓硫酸条件下水解后与氰乙酰肼混合搅拌,得到目标产物喹赛多。本发明提出了喹赛多完整的化学合成工艺路线,改进了现有中间体合成的缺陷,优化了反应条件。
申请人: 华中农业大学
地址: 430070 湖北省武汉市洪山区********(隐藏)
发明(设计)人: 袁宗辉 潘源虎 周波 陶燕飞 陈冬梅 黄玲利 谢书宇 王旭 刘振利
主分类号: C07D241/52(2006.01)I
分类号: C07D241/52(2006.01)I
  • 法律状态
2016-08-03  发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07D 241/52申请公布日:20131204
2013-12-25  实质审查的生效IPC(主分类):C07D 241/52申请日:20130607
2013-12-04  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种喹赛多的化学合成方法,其特征在于,以N?氧化苯并呋咱和丙酮醛肟为原料,在碱性催化剂条件下反应,得到中间体喹噁啉?2?甲酰基肟?1,4?二氧化物,继续在酸性条件下水解后与氰乙酰肼反应,得到目标产物喹赛多;?其制备步骤如下:?1)向反应瓶中加入浓盐酸和丙酮,在0?5℃下滴加亚硝酸钠饱和水溶液,控制反应温度0?10℃,反应时间2?4h,反应结束后用氢氧化钠调至中性,回收丙酮后,以乙酸乙酯萃取,无水MgSO4干燥,蒸干乙酸乙酯得无色针状晶体丙酮醛肟;?2)向反应瓶中加入N?氧化苯并呋咱及溶剂C1?C4的卤代烷烃,C1?C4的醇,乙醚,四氢呋喃,N,N?二甲基甲酰胺或乙腈,搅拌使其溶解;待N?氧化苯并呋咱完全溶解之后,加入丙酮醛肟,在搅拌下条件下加入碱催化剂,反应12?20h;反应结束后降温至5℃静置2小时,过滤,用甲醇洗涤产品,得土黄色固体喹噁啉?2?甲酰基肟?1,4?二氧化物;?3)向反应瓶中加入中间体喹噁啉?2?甲酰基肟?1,4?二氧化物,水和氰乙酰肼,于80℃搅拌下滴加浓硫酸进行反应,待浓硫酸滴加完毕之后,在80?100℃下反应4小时,反应结束后,将温度降至室温静置2小时,过滤,用水洗涤至滤液呈中性,干燥后得淡黄色喹赛多;?其中:?步骤1)所述的浓盐酸和丙酮的体积比为1∶3?1∶6;亚硝酸钠饱和溶液和浓盐酸的投料体积比为1∶1?1∶2。?
公开号  103420930A
公开日  2013-12-04
专利代理机构  武汉宇晨专利事务所 42001
代理人  张红兵
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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