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制备恩拉霉素A和B盐酸盐混合物的方法
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Method for preparing Enramycin A and B hydrochloride mixture

申请号:201210153458.1 申请日:2012-05-15
摘要:本发明提供一种制备恩拉霉素A和B盐酸盐混合物的方法,所述方法包括以下步骤:1)分离含有恩拉霉素A和B的发酵液,获得菌丝体;2)使pH调节至2.0-4.5的抽提液与菌丝体混合,超声破碎1-3h,然后搅拌12-24h,获得混悬液,其中所述抽提液的pH用盐酸调节;3)充分静置2)步骤获得的混悬液,过滤获得含有恩拉霉素A和B盐酸盐的粗提液;4)将步骤3)获得的粗提液在30-40℃下减压真空浓缩,浓缩至原体积的1/10-1/20,获得浓缩液;5)将步骤4)获得的浓缩液的pH调节至8.0-9.0,并使恩拉霉素A和B盐酸盐溶解,过滤,获得上柱母液;6)将步骤5)获得的母液上大孔吸附树脂柱,获得含恩拉霉素A和B盐酸盐混合物的收集液;7)将步骤6)获得的收集液减压真空浓缩到原体积的1/50-1/100,并冻干,获得恩拉霉素A和B盐酸盐混合物。
Abstract: The invention provides a method for preparing an Enramycin A and B hydrochloride mixture. The method comprises the steps that: (1) a fermentation broth comprising Enramycin A and B is separated, such that mycelium is obtained; (2) an extraction liquid with pH regulated to 2.0-4.5 is mixed with the mycelium, wherein the pH is regulated by using hydrochloric acid; ultrasonic crushing is carried out for 1-3h; the mixture is stirred for 12-24h, such that a suspension liquid is obtained; (3) the suspension liquid obtained in the step (2) is sufficiently settled, and filtering is carried out, such that a crude extraction liquid comprising Enramycin A and B hydrochloride is obtained; (4) the crude extraction liquid obtained in the step (3) is subjected to reduced-pressure vacuum concentration under a temperature of 30-40 DEG C, until the volume of the liquid is 1/10-1/20 of an original volume, such that a concentrate liquid is obtained; (5) the pH of the concentrate liquid obtained in the step (4) is regulated to 8.0-9.0, and the Enramycin A and B hydrochloride is sufficiently dissolved; filtering is carried out, such that mother liquid for column processing is obtained; (6) the mother liquid obtained in the step (5) is processed by using macroporous absorption resin column, such that collected liquid comprising Enramycin A and B hydrochloride mixture is obtained; and (7) the collected liquid obtained in the step (6) is subjected to reduced-pressure vacuum concentration, such that the volume of the liquid is 1/50-1/100 of an original volume; and lyophilization is carried out, such that the Enramycin A and B hydrochloride mixture is obtained.
申请人: 上海医药工业研究院 中国医药工业研究总院
Applicant: SHANGHAI INST PHARM INDUSTRY; CHINA STATE INST PHARM IND
地址: 200040 上海市静安区北京西********(隐藏)
发明(设计)人: 李继安 陈代杰 陈舟舟 尚秀婷 钟京谕 蓝鸿 阚士东
Inventor: LI JI AN; CHEN DAIJIE; CHEN ZHOUZHOU; SHANG XIUTING; ZHONG JINGYU; LAN HONG; KAN SHIDONG
主分类号: C07K7/08(2006.01)I
分类号: C07K7/08(2006.01)I C07K1/16(2006.01)I
  • 法律状态
2015-07-08  授权
2014-03-12  实质审查的生效IPC(主分类):C07K 7/08申请日:20120515
2013-12-04  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  制备恩拉霉素A和B盐酸盐混合物的方法,所述方法包括以下步骤:1)分离含有恩拉霉素A和B的发酵液,获得菌丝体;2)使pH调节至2.0?4.5的抽提液与菌丝体混合,超声破碎1?3h,然后搅拌12?24h,获得混悬液,其中所述抽提液的pH用盐酸调节;3)充分静置2)步骤获得的混悬液,过滤获得含有恩拉霉素A和B盐酸盐的粗提液;4)将步骤3)获得的粗提液在30?40℃下减压真空浓缩,浓缩至原体积的1/10?1/20,获得浓缩液;5)将步骤4)获得的浓缩液的pH调节至8.0?9.0,并使恩拉霉素A和B盐酸盐溶解,过滤,获得上柱母液;6)将步骤5)获得的母液上大孔吸附树脂柱,获得含恩拉霉素A和B盐酸盐混合物的收集液;7)将步骤6)获得的收集液减压真空浓缩到原体积的1/50?1/100,并冻干,获得恩拉霉素A和B盐酸盐混合物。
公开号  103421089A
公开日  2013-12-04
专利代理机构  北京市金杜律师事务所 11256
代理人  陈长会 谢燕军
颁证日  
优先权  
 
国别 优先权号 优先权日 类型
CN  201210153458  20120515 
国际申请  
国际公布  
进入国家日期  
  • 专利对比文献
类型 阶段 文献号 公开日期 涉及权利要求项 相关页数
SEA  CN102382177A  20120321  1-14  说明书实施例1 
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Y:与检索报告中其他 Y类文件组合后影响权利要求的创造性的文件;
A:背景技术文件,即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件;
R:任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件;
P:中间文件,其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件,或会导致需核实该申请优先权的文件;
E:单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。
  • 期刊对比文献
类型 阶段 期刊文摘名称 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
SEA  《中国兽药杂志》200712204112  周岷江等  恩拉霉素的研究进展  1-14  第42-44页 
周岷江等: "恩拉霉素的研究进展", 《中国兽药杂志》 
SEA  《The journal of antibiotics》19680229212  Mitsuko A等  Enduracidin,a new antibiotic.II isolation and characterization  1-14  第138-146页 
MITSUKO A等: "Enduracidin,a new antibiotic.II isolation and characterization", 《THE JOURNAL OF ANTIBIOTICS》 
  • 书籍对比文献
类型 阶段 书名 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
  • 附加信息
同族专利
CN103421089B
 
引用文献
CN102382177A
 
被引用文献
CN103232530ACN105085627ACN108070023A