一种利用鱿鱼鞘制备水溶性壳寡糖的方法及其壳寡糖的生物活性
无权-视为撤回
Method for preparing water soluble chitosan oligosaccharide from squid sheath and bioactivity of chitosan oligosaccharide
申请号：201110199134.7 申请日：2011-07-15
CN201110199134
CN102875694A
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摘要：本发明公开了一种以鱿鱼鞘为原料制备水溶性壳寡糖的方法，其特征在于，将鱿鱼鞘粉碎后加入6～9％的HCl溶液，料液比(w/v)为1∶14，脱钙20～60min，洗涤至中性，再加入10％NaOH溶液，料液比(w/v)为1∶10，脱蛋白后过滤洗涤至中性，干燥得β-甲壳素；向β-甲壳素中加入30～50％NaOH溶液，料液比(w/v)为1∶10，70～100℃超声水浴反应2～4h，过滤后洗涤至中性后干燥得壳聚糖；向壳聚糖中加入3％～12％的H2O2，料液比(m/v)为1∶15～1∶25，超声波辅助45～75℃反应2～5h，滤液浓缩后加入3～5倍体积乙醇，产品析出、过滤，干燥得壳寡糖，分子量在1×104Da以下，清除DPPH自由基能力(EC50)在0.3～1.3mg/mL之间，胆酸结合能力在20.47～63.53mg/g之间。本发明为综合利用水产品加工的下脚料-鱿鱼鞘及工业化生产水溶性壳寡糖提供了技术支撑。 |
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| Abstract： The invention discloses a method for preparing water soluble chitosan oligosaccharide from squid sheath. The method is characterized by comprising the following steps of: crushing the squid sheath, adding 6 to 9 percent HCl solution, ensuring that a material/solution (w/v) ratio is 1:14, decalcifying for 20 to 60 minutes, washing to neutrality, adding 10 percent NaOH solution, ensuring that a material/solution (w/v) ratio is 1:10, removing protein, filtering and washing to neutrality, and drying to obtain beta-chitin; adding 30 to 50 percent NaOH solution into the beta-chitin, ensuring that a material/solution ratio (w/v) is 1:10, performing ultrasonic bath reaction at the temperature of between 70 and 100DEG C for 2 to 4 hours, filtering, washing to neutrality, and drying to obtain chitosan; and adding 3 to 12 percent H2O2 into the chitosan, ensuring that a material/solution ratio (m/v) is 1:15-1:25, reacting at the temperature of between 45 and 75DEG C for 2 to 5 hours in the assistance of ultrasonic waves, concentrating filtrate, adding ethanol in an amount which is 3 to 5 times volume of the concentrated filtrate, precipitating and filtering a product, and drying to obtain the chitosan oligosaccharide, wherein the chitosan oligosaccharide has the molecular weight of less than 1*10<4>Da, the DPPH free radical removing capacity (EC50) of between 0.3 and 1.3mg/mL and the cholic acid combining capacity of between 20.47 and 63.53mg/g. The invention provides technical support for comprehensively utilizing leftovers, namely the squid sheath in aquatic product processing and industrially producing the water soluble chitosan oligosaccharide. | |
| 申请人： 浙江科技学院 | |
| Applicant： UNIV ZHEJIANG SCIENCES | |
| 地址： 310023 浙江省杭州市留和路********(隐藏) | |
| 发明(设计)人： 毛建卫 黄俊 刘士旺 吴元锋 平丽娟 王永江 许茂乾 | |
| Inventor： MAO JIANWEI; HUANG JUN; LIU SHIWANG; WU YUANFENG; PING LIJUAN; WANG YONGJIANG; XU MAOQIAN | |
| 主分类号： C08B37/08(2006.01)I | |
| 分类号： C08B37/08(2006.01)I C07H5/06(2006.01)I C07H1/00(2006.01)I A61P39/06(2006.01)I A61P1/16(2006.01)I | |
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- 法律状态
| 2015-05-13 | 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08B 37/08申请公布日:20130116 |
| 2013-02-27 | 实质审查的生效IPC(主分类):C08B 37/08申请日:20110715 |
| 2013-01-16 | 公开 |
注：本法律状态信息仅供参考，即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
- 其他信息
| 主权项 | 一种利用鱿鱼鞘制备水溶性壳寡糖的方法，其特征在于，利用水产品加工的下脚料？鱿鱼鞘为原料，通过超声波辅助脱蛋白、脱钙工艺制备β？甲壳素；向β？甲壳素中加入一定浓度的NaOH溶液，通过超声波辅助脱乙酰制备壳聚糖；壳聚糖加入一定浓度的H2O2溶液，超声波辅助水解制备水溶性壳寡糖。 | ||||||||||||||||||
| 公开号 | 102875694A | ||||||||||||||||||
| 公开日 | 2013-01-16 | ||||||||||||||||||
| 专利代理机构 | |||||||||||||||||||
| 代理人 | |||||||||||||||||||
| 颁证日 | |||||||||||||||||||
| 优先权 |
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| 国际申请 | |||||||||||||||||||
| 国际公布 | |||||||||||||||||||
| 进入国家日期 | |||||||||||||||||||
- 专利对比文献
| 类型 | 阶段 | 文献号 | 公开日期 | 涉及权利要求项 | 相关页数 |
注：不保证该信息的有效性、完整性、准确性，以上信息也不具有任何效力，仅供参考。使用前请另行委托专业机构进一步查核，使用该信息的一切后果由用户自行负责。
Ｘ：单独影响权利要求的新颖性或创造性的文件；
Ｙ：与检索报告中其他 Ｙ类文件组合后影响权利要求的创造性的文件；
Ａ：背景技术文件，即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件；
Ｒ：任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件；
Ｐ：中间文件，其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件，或会导致需核实该申请优先权的文件；
Ｅ：单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。
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- 期刊对比文献
| 类型 | 阶段 | 期刊文摘名称 | 作者 | 标题 | 涉及权利要求项 | 相关页数 |
| Y | SEA | 《高分子材料科学与工程》20040128201 | 张峰等 | 超声波辅助降解壳聚糖的研究 | 1-3 | 全文 |
| 张峰等: "超声波辅助降解壳聚糖的研究", 《高分子材料科学与工程》 | ||||||
| Y | SEA | 《食品与机械》20070718234 | 乌德等 | 鱿鱼软骨壳聚糖的制备及其理化特性研究 | 1-3 | 1.2和1.3 |
| 乌德等: "鱿鱼软骨壳聚糖的制备及其理化特性研究", 《食品与机械》 | ||||||
- 书籍对比文献
| 类型 | 阶段 | 书名 | 作者 | 标题 | 涉及权利要求项 | 相关页数 |
- 附加信息
| 同族专利 | |||||||
| 引用文献 | |||||||
| 被引用文献 |
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