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PR3+掺杂(YXLA1-X)2O3发光材料制备方法
无权-未缴年费

申请号:200910196522.2 申请日:2009-09-25
摘要:本发明涉及一种PR3+掺杂(YXLA1-X)2O3发光材料制备方法,即PR3+掺杂(YXLA1-X)2O3基荧光粉和透明陶瓷的制备方法,属新型荧光材料和特种陶瓷制造工艺技术领域。本发明以高纯PR6O11(99.99%),Y2O3(99.99%)和LA2O3(99.99%)为原料,采用固相法和液相法制备出(Y1-XLAX)2O3:PR3+荧光粉;采用传统陶瓷烧结工艺,在无压还原气氛和真空下制备PR3+掺杂的氧化镧钇透明闪烁陶瓷,烧结温度范围为1500~1800℃,烧结时间为3~30小时。本发明方法制得的荧光粉和透明闪烁陶瓷具有良好的光学性能,透明陶瓷具有较高的透过率,较高的发光和良好的闪烁性能。
申请人: 上海大学
地址: 200444上海市宝山区上大路99号
发明(设计)人: 杨秋红 厉冰峰 陆神洲 张浩佳
主分类号: C09K11/78(2006.01)I
分类号: C09K11/78(2006.01)I C04B35/622(2006.01)I C04B35/505(2006.01)I
  • 法律状态
2016-11-09  未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C09K 11/78申请日:20090925授权公告日:20120808终止日期:20150925
2012-08-08  授权
2010-04-28  实质审查的生效IPC(主分类):C09K 11/78申请日:20090925
2010-03-10  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1.一种Pr3+掺杂的(Y1-xLax)2O3发光材料的制备方法,其特征在于具有以下的工艺过程和 步骤: (1)(Y1-xLax)2O3:Pr3+荧光粉末的制备 采用固相法或液相法即共沉淀法制备荧光粉 a.固相法 采用高纯Pr6O11(99.99%),Y2O3(99.99%)和La2O3(99.99%)为原料,以Y2O3为基质材料, La2O3为辅助剂,Pr3+为激活离子。La2O3的掺杂量为8-12at.%(摩尔百分比),Pr6O11的掺杂量 为0.5~5at.%;三者的质量配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xPr2yO3为依据,式中的x=0.08-0.12, y=0.005-0.05。将配制好的粉末进行混和,在乙醇中球磨20小时,然后在95℃温度下烘干; 然后放置于煅烧炉中于1000~1200℃温度下预处理5~8小时;再放入球磨机中球磨20~25 小时,然后在95℃温度下烘干;最后在900~1200℃温度下将制备的粉料在马弗炉里灼烧, 保温3~5小时,随炉温自然冷却到室温,造粒得到Y2-2x-2yLa2xPr2yO3荧光粉料。 b.共沉淀法 (a)采用高纯Pr6O11(99.99%),Y2O3(99.99%)和La2O3(99.99%)、草酸(分析纯)、NH3·H2O (分析纯)、浓HNO3、聚乙二醇(PEG)、无水乙醇为原料。 (b)按化学分子式Y2-2x-2yLa2xPr2yO3为依据,式中的x=0.1,y=0.02;La2O3的掺杂量为10 at.%(摩尔百分比),Pr6O11的掺杂量为2at%。将Pr6O11、Y2O3和La2O3溶于浓硝酸,加入适量的 聚乙二醇分散剂,配成浓度为1mol/L的Y(NO3)3、La(NO3)3、Pr(NO3)3和Pr(NO3)4混合溶液,用 NH3·H2O调节PH值为2; (c)将混合溶液在室温下滴入浓度为2mol/L的H2C2O4溶液中,滴定速度小于2mL/min, 不断搅拌并有大量白色沉淀物产生,用NH3·H2O调节溶液的pH值调为4,继续搅拌1h,直到沉 淀完全; (d)将所获得的沉淀在室温下陈化48h,调节pH值至8左右,过滤,用去离子水洗涤前驱 体4次,以除去反应副产物NH4NO3等。再用无水乙醇清洗3次,除去沉淀中的水分,防止干燥 过程中产生严重的团聚。 (e)前驱体在烘箱中120℃下干燥3h,然后放置于马弗炉中于1100℃温度下处理5小时; 再放入球磨机中球磨20小时,然后在95℃温度下烘干并造粒,最后在900~1200℃温度下将制 备的粉料在马弗炉里灼烧,保温3~5小时,随炉温自然冷却到室温,最终得到Y2-2x-2yLa2xPr2yO3 荧光粉体。 (2)(Y1-xLax)2O3:Pr3+透明陶瓷闪烁体制备 将制备好的Y2-2x-2yLa2xPr2yO3粉料冷等静压成片状试样;放入H2炉,在常压流动H2气氛下 烧结,或真空炉烧结,烧结温度范围为1500~1800℃,烧结时间为3~30小时,最终获得致密 的Y2-2x-2yLa2xPr2yO3透明陶瓷。
公开号  101665695
公开日  2010-03-10
专利代理机构  上海上大专利事务所(普通合伙)
代理人  顾勇华
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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