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一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法
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申请号:200910167830.2 申请日:2009-09-30
摘要:本发明公开了一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法,在采用硫化钠与对二氯苯为原料,N-甲基-2吡咯烷酮为溶剂,在碱金属助溶剂作用下缩聚生产聚苯硫醚树脂;硫化钠与对二氯苯的摩尔比为1∶1;合成工艺主要包含:在硫化钠脱水处理阶段,加入助剂氢化铝锂;在缩聚阶段,加入分子量调节剂和脱离子剂;树脂回收阶段采用萃取工艺,本发明得到的产物卤元素含量、多分散系数较低,且分子量分布很窄,氧指数高等性能指标优良,可用做注塑模、挤塑模、纤维、薄膜等制品,可广泛用于机械、化工、石油、电子电器、军工、航天航空等领域,尤其是应用于电子电器领域具有十分优异的电绝缘性能。
申请人: 德阳科吉高新材料有限责任公司
地址: 618000四川省德阳市天山南路二段255号
发明(设计)人: 陈逊
主分类号: C08G75/02(2006.01)I
分类号: C08G75/02(2006.01)I
  • 法律状态
2011-09-14  授权
2010-04-28  实质审查的生效IPC(主分类):C08G 75/02申请日:20090930
2010-03-10  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1、一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法,采用硫化钠与对二氯苯为原 料,N-甲基-2-吡咯烷为溶剂,在碱金属助溶剂作用下缩聚生产聚苯 硫醚树脂;硫化钠与对二氯苯的摩尔比为1∶1;合成工艺包含: 1)、在硫化钠脱水处理阶段,分别加入助溶剂和0.3-0.6%mol助剂氢 化铝锂,搅拌下缓慢升温2-8小时,升温至190-203℃下脱水; 2)、加入对二氯苯后的缩聚阶段,升温至200-240℃,预聚合反应1-3 小时; 3)由2)合成的重均分子量为10000-15000的聚苯硫醚树脂混合物, 经乙醇萃取出其中溶剂,然后用去离子水洗涤除去氯化钠,110℃真 空干燥3h后,再加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂,使预聚合成的聚苯 硫醚树脂含量达20-30%; 4)、在3)的溶剂体系中加入0.5-0.6%mol分子量调节剂升温至 200-280℃,聚合反应2-3小时; 5)、4)步骤得到的混合物,降温在150-190℃下加入3.0-3.3%mol 调节剂,再升温到210-280℃继续搅拌1小时; 6)、5)得到的混合物,降温在100-200℃的时候,加入0.3-0.6%mol 脱离子剂; 7)、6)得到的混合物,在100-200℃过滤后,滤饼冷却到50-80℃用 低沸点液体化合物萃取、过滤得到目标产物。
公开号  101665570
公开日  2010-03-10
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