搜索 分析 新世界 法规 图书 网址导航 更多
高级用户登录 | 登录 | |

一种液晶中间体材料乙基苯腈脒盐的制备方法
无权-视为撤回

申请号:200910075383.8 申请日:2009-09-16
摘要:本发明公开了一种液晶中间体材料乙基苯腈脒盐的制备方法。以乙基苯腈为原料,先将石油醚和甲醇进行干燥处理,采用低温反应,氨化低温反应,再经冷冻,浓缩自然结晶,将产品再提纯后即可得到一种优良的液晶中间体材料;由于采用独特的低温反应,在腈基上连接了氯化氢分子、和氨分子混合物,使用该产品制备的液晶,面板色泽清晰,具有良好的热稳定性,信号传输块,显示性能优越,应用领域广泛,在混配STN高端液晶中,起到了调节和增大混合液晶的ΔN,增强了液晶产品的折光率和电阻率,有效的改良了混合液晶的物理性质,提高了屏幕的显示效果,拓宽了液晶终端温度的使用范围。
申请人: 许新占
地址: 051530河北省赵县新寨店工业园区河北洁力精细化工有限公司
发明(设计)人: 许新占 崔辰霞 刘拴才 刘涛
主分类号: C07C257/18(2006.01)I
分类号: C07C257/18(2006.01)I
  • 法律状态
2012-07-25  发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 257/18公开日:20100310
2010-04-28  实质审查的生效IPC(主分类):C07C 257/18申请日:20090916
2010-03-10  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1、一种液晶中间体材料乙基苯腈脒盐的制备方法,其特征在于包括以下 步骤: (1)备料,各原料以质量份数比表示为: 乙基苯腈 6~7 石油醚 21~24 甲苯 8~10 盐酸 60~80 三氯化磷 50~60 甲醇 16~20 液氨 55~60; (2)绝对石油醚的制备 将石油醚用石油醚质量2%的发烟硫酸酸洗后,再加入石油醚质量0.3%的 氢化铝锂,升温至60℃回流60min,蒸出物称为绝对石油醚,备用; (3)绝对甲醇的制备 在甲醇中缓慢加入甲醇质量5%的金属钠条,加毕,升温至回流60min,蒸 出物称为绝对甲醇,备用; (4)按照原料配比,向A反应釜中加入所制备的绝对石油醚和原料甲苯 以及乙基苯腈,搅拌下升温至40℃保温30min,然后降温至0℃,保温30min, 在B反应釜中加入盐酸,将三氯化磷抽入高位槽中并缓慢滴入B反应釜的盐酸 中,即产生氯化氢气体,将氯化氢气体由管路通入A反应釜的反应液中,控 制反应温度在0~5℃间,通氯化氢气体18~20h,反应液变清后继续通氯化 氢气体3~4h,A反应釜中反应液变稠,再通氯化氢气体2h,停止通氯化氢气 体,将反应液放入玻璃瓶中,用胶带封好口,放入冰柜中冷冻72h; (5)抽滤 自冰柜取出冷冻的产品,倒入装好真空的漏斗中,抽滤出母液,得半成 品; (6)氨化 向氨化反应釜中依次加入步骤(5)所得的半成品以及所制备的绝对甲醇, 搅拌90min,降温到0℃,开始向氨化反应釜中通入氨气,温度控制在0~5 ℃之间,通氨气约18~20h,反应液变清后继续通氨气20h,停止通氨气,将 反应液放入塑料桶中,封紧口,放入冰柜冷冻24h; (7)浓缩 将冷冻产品取出后先过滤,滤液抽入浓缩釜中升温浓缩,蒸出三分之二 溶剂后,停止升温,降温放出,过夜,自然析出晶体,经离心得乙基苯腈脒 盐粗品; (8)提纯 以质量比计,粗品:甲醇∶盐酸=1∶1.5∶1,先向提纯釜中放入所得的乙 基苯腈脒盐粗品,再按上述比例加入所需的甲醇和盐酸,升温回流30min,经 热滤器过滤,滤液放置过夜,自然结晶,离心后,于80℃烘干得精品乙基苯 腈脒盐。
公开号  101665452
公开日  2010-03-10
专利代理机构  石家庄新世纪专利商标事务所有限公司
代理人  董金国
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
进入国家日期