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一种E-3,5-二甲氧基-4’-羟基二苯乙烯及其衍生物的制备方法
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申请号:200910041592.0 申请日:2009-08-03
摘要:本发明公开了两种E-3,5-二甲氧基-4’-羟基二苯乙烯及其衍生物的制备方法,是先将3,5-二羟基苯乙酮甲基化得到3,5-二甲氧基苯乙酮,再经WILLGERODT-KINDLER重排及水解反应制得3,5-甲氧基苯乙酸,3,5-二甲氧基苯乙酸与4-羟基苯甲醛类化合物发生PERKIN反应得到E-2,3-二芳基丙烯酸;最后经脱羧及异构化、水解(或水解、脱羧及异构化)反应得到E-3,5-二甲氧基-4’-羟基二苯乙烯及其衍生物。该方法得到全反式产物,具有原子经济性好,收率高,操作简便、成本低、易于规模化制备等优点。
申请人: 中国科学院广州化学研究所
地址: 510650广东省广州市天河区兴科街368号
发明(设计)人: 邹永 肖春芬 孙洪宜
主分类号: C07C43/23(2006.01)I
分类号: C07C43/23(2006.01)I C07C41/26(2006.01)I C07C41/18(2006.01)I
  • 法律状态
2015-01-07  专利权的转移IPC(主分类):C07C 43/23变更事项:专利权人变更前权利人:中国科学院广州化学研究所变更后权利人:广州中科检测技术服务有限公司变更事项:地址变更前权利人:510650 广东省广州市天河区兴科街368号变更后权利人:510650 广东省广州市天河区兴科路368号实验楼A房登记生效日:20141224
2012-11-28  授权
2010-04-28  实质审查的生效IPC(主分类):C07C 43/23申请日:20090803
2010-03-10  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1、一种E-3,5-二甲氧基-4’-羟基二苯乙烯及其衍生物的制备方法,其特 征在于包括下述步骤: (1)3,5-二羟基苯乙酮在NaOH、Me2SO4存在条件下甲基化,然后将 反应液纯化,得到3,5-二甲氧基苯乙酮; (2)所述3,5-二甲氧基苯乙酮在硫、吗啉以及对甲苯磺酸存在条件下 发生Willgerodt-Kindler重排反应,然后在反应体系中加入NaOH溶液以及 四丁基溴化铵进行水解反应,再将反应液纯化,得到3,5-二甲氧基苯乙酸; (3)所述3,5-二甲氧基苯乙酸与4-羟基苯甲醛类化合物在三乙胺、乙 酸酐存在下发生Perkin反应,然后将反应液冷却并倒入水中搅拌,析出固 体,静置后抽滤,滤饼空气中晾干后重结晶,得到E-2-(3,5-二甲氧基苯 基)-3-(4’-乙酰氧基苯基)丙烯酸及其衍生物; (4)先进行脱羧-异构化反应,再水解,具体如下:首先,所述E-2-(3,5- 二甲氧基苯基)-3-(4’-乙酰氧基苯基)丙烯酸及其衍生物、铜粉及喹啉,在氮 气保护下加热反应,然后滤出铜粉,并用乙酸乙酯淋洗铜粉、用稀盐酸或稀 硫酸洗去喹啉,分离有机层,干燥,减压浓缩后再重结晶纯化,得到E-3,5- 二甲氧基-4’-乙酰氧基二苯乙烯及其衍生物;所述E-3,5-二甲氧基-4’-乙酰氧 基二苯乙烯或其衍生物溶于有机溶剂中,加入碱溶液,室温搅拌,然后酸化、 抽滤、乙醇-水重结晶,得到E-3,5-二甲氧基4’-羟基二苯乙烯及其衍生物。
公开号  101665418
公开日  2010-03-10
专利代理机构  广州市华学知识产权代理有限公司
代理人  杨晓松 付晔
颁证日  
优先权  
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