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反应球磨法制备非化学计量比纳米TINX粉末的方法
无权-未缴年费

申请号:200810055549.5 申请日:2008-08-06
摘要:本发明涉及一种非化学计量比TINX粉末的制备方法。这种方法是将纯度>99.5%、粒度<10ΜM的TI粉与分析纯的尿素按摩尔比3~4∶1混合,装入球磨机的球磨罐中;在氩气的环境条件下或在大气条件下与磨球密封于球磨罐中,球料质量比为10~30∶1,球磨时间为30~70小时。本发明利用反应球磨的方法对TI粉及尿素在室温下进行球磨,制备了晶粒度<10NM的纳米非化学计量比TINX粉末。粉末相组成为单一的TINX,当TI粉与尿素按摩尔比3∶1时,所得TINX的TI∶N原子比为1∶0.59,即X=0.59;当TI粉与尿素按摩尔比4∶1时,所得TINX的TI∶N原子比为1∶0.46,即X=0.46。该发明工艺简单,对设备和原材料纯度要求低,能耗小,成本低。本发明提高球磨机转速时可缩短反应球磨的时间。
申请人: 燕山大学
地址: 066004河北省秦皇岛市海港区河北大街438号
发明(设计)人: 王明智 孙金峰 李晓普
主分类号: C01B21/076(2006.01)I
分类号: C01B21/076(2006.01)I
  • 法律状态
2017-09-22  未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C01B 21/076申请日:20080806授权公告日:20100609终止日期:20160806
2010-06-09  授权
2009-04-15  实质审查的生效
2009-02-18  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1.一种反应球磨法制备非化学计量比纳米TiNx粉末的方法,其特征是: 所述方法利用反应球磨法对Ti粉及分析纯尿素在室温下进行球磨,制备的 非化学计量比的纳米TiNx粉末的晶粒度<10nm,粉末相组成为单一的 TiNx,当Ti粉与尿素按摩尔比3:1时,所得TiNx的Ti:N原子比为1:0.59, 即x=0.59;当Ti粉与尿素按摩尔比4:1时,所得TiNx的Ti:N原子比为1:0.46, 即x=0.46;所述方法的步骤如下: (1)将纯度>99.9%、粒度<10μm的Ti粉与分析纯尿素按摩尔比3~4:1 混合,作为磨料; (2)在室温条件下,将磨料与磨球同时装入球磨机的球磨罐之中,磨 球与磨料的质量比为10~30:1; (3)装填完毕后,将球磨罐盖盖紧并用机械泵抽真空,之后通入氩气, 再次将通入的氩气及残留空气抽空,然后再次通入氩气,如此进行3~5次, 最后将球磨罐充满氩气,然后封闭抽气孔,以保证球磨过程中无氧气参与 反应;如果装填步骤在充满氩气的环境中进行,就不需要进行上述抽空和 充氩气过程; (4)将装填和密封后的球磨罐置于球磨机上开始球磨,球磨时间为 30~70小时,球磨过程在室温下进行; (5)在氩气条件下从球磨罐中取出经过球磨的物料,经过无水乙醇浸 泡,以便使残存有机物溶解,经过自然干燥,最终得到非化学计量比TiNx 粉末。
公开号  101367511
公开日  2009-02-18
专利代理机构  秦皇岛市维信专利事务所
代理人  鄂长林
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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