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一种治疗鱼鳞病的中药组合物的质量控制方法
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申请号:200810051282.2 申请日:2008-10-17
摘要:本发明涉及一种治疗鱼鳞病的中药组合物的质量控制方法,属于中药质量控制领域。其所述药物是由白鲜皮、威灵仙、生地黄、苍术、防风、蝉蜕、红花、火麻仁、桂枝、当归、川芎、甘草、苦参、麻黄、地肤子十五味药组成,特征在于用高效液相色谱法测定所述药物的一种或几种成分的含量;用薄层色谱法鉴别其中的一种或几种成分。本发明弥补了现有技术的不足,提高了本发明药物的质量控制标准,且方法简便,结果准确,重现性好。
申请人: 大连美罗中药厂有限公司
地址: 116023辽宁省大连市高新园区敬贤街18号
发明(设计)人: 张成海 周文波 刘志昆 陈心 姜伟 石桂芳
主分类号: A61K36/804(2006.01)I
分类号: A61K36/804(2006.01)I A61P17/00(2006.01)I G01N30/36(2006.01)I G01N30/90(2006.01)I A61K35/64(2006.01)N
  • 法律状态
2011-09-21  授权
2009-04-15  实质审查的生效
2009-02-18  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1.一种治疗鱼鳞病的中药组合物的质量控制方法,其所述药物 是由白鲜皮、威灵仙、生地黄、苍术、防风、蝉蜕、红花、火麻仁、 桂枝、当归、川芎、甘草、苦参、麻黄、地肤子十五味药组成,特征在 于用高效液相色谱法测定所述药物的一种或几种成分的含量;用薄层 色谱法鉴别其中的一种或几种成分; 含量测定: a)用高效液相色谱法测定该中药组合物中苦参的含量,操作步 骤如下: 色谱条件:以氨基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比为 60-90:20-5:20-5的乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液为流动相,检测波长为 220nm,理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000; 对照品溶液的制备:精密称取苦参碱对照品适量,加体积比为 60-90:40-10的乙腈-无水乙醇溶解,制成每1ml含50μg苦参碱的 溶液,即得; 供试品溶液的制备:取该中药组合物粉末0.5-1.5g,精密称定, 加浓氨试液1-2ml,精密加入三氯甲烷20-30ml密塞,称定重量, 超声处理20-40分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重 量,摇匀,滤过。精密量取滤液10ml,回收溶剂至干,残渣加无水 乙醇使溶解,并转移至5ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀, 即得; 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液 相色谱仪,测定,即得; 该中药组合物每1g含苦参以苦参碱计,不得少于0.8mg; b)用高效液相色谱法测定该中药组合物中当归和川芎的含量,操 作步骤如下: 色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比为 20-40:80-60的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,检测波长为320nm。理 论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000; 对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量 瓶中,加甲醇制成每1ml含5μg的溶液,即得; 供试品溶液的制备:取本发明药物粉末1-3g,精密称定,置具 塞锥形瓶中,精密加入甲醇15-25ml,密塞,称定重量,超声处理20-40 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取 续滤液,即得; 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液 相色谱仪,测定,即得; 该中药组合物每1g含当归、川芎以阿魏酸计,不得少于30μg; 鉴别方法: 其中对甘草的鉴别是采用甘草次酸对照品作为阳性对照 和对苦参的鉴别是采用槐定碱对照品作为阳性对照; 和对麻黄的鉴别是采用盐酸麻黄碱对照品作为阳性对照; 和对川芎的鉴别是采用川芎对照药材作为阳性对照; a)用薄层色谱法鉴别其中的甘草成分: 取该中药组合物4-10g,研细,加乙醇40ml与盐酸2ml,置 水浴上加热回流20-50分钟,放冷,滤过,取滤液浓缩至约10ml, 加水10ml,搅匀,转移到分液漏斗中,用沸程为60~90℃的石油醚 提取两次,每次20ml,合并石油醚提取液置水浴上蒸干,残渣加无 水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加 无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 试验,吸取上述供试品溶液5-10μl,对照品溶液5μl,分别点于同 一硅胶GF254薄层板上,以体积比为10:20:7:0.5的60~90℃石油 醚-苯-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫 外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点; b)用薄层色谱法鉴别其中的苦参成分: 取该中药组合物4-10g,研细,加三氯甲烷25ml与浓氨试液1ml, 超声处理15-30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解, 作为供试品溶液。另取槐定碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各4-8 μl分别点于同一硅胶G薄层版上,以体积比为5:0.6:0.3的三氯 甲烷-甲醇-浓氨试液10℃以下放置后的下层溶液为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相 应的位置上,显相同颜色的斑点; c)用薄层色谱法鉴别其中的麻黄成分: 取该中药组合物4-8g,研细,置50ml锥形瓶中,加浓氨试液 1ml、乙醚30ml,密塞,放置两个小时,时时振摇,滤过,加酸性乙 醇(取乙醇20ml,加盐酸1ml,混匀)1ml,蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液;另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种 溶液各4-8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为40:7:1 的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三 酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色 谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; d)用薄层色谱法鉴别其中的川芎成分: 取该中药组合物2-5g,研细,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声 处理10-20分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚 振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶 解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5-10μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以体积比为4:1:0.1的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂, 展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对 照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
公开号  101366856
公开日  2009-02-18
专利代理机构  吉林长春新纪元专利代理有限责任公司
代理人  魏征骥
颁证日  
优先权  
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