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一种中药枳实的质量控制方法
有权
权利转移
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申请号:200710120306.0 申请日:2007-08-15
摘要:本发明公开了一种中药枳实的质量控制方法,该方法将红外光谱技术与指标成分含量测定相结合,包括如下步骤:枳实红外光谱检测及枳实中辛弗林、柚皮苷、橙皮苷的含量测定。该质量控制方法简便快速,专属性强,能够全面、准确、有效的控制中药枳实质量。
申请人: 未名天人中药有限公司
地址: 101300北京市顺义区林河工业开发区林河北大街16号
发明(设计)人: 吴玢 付静 陈明
主分类号: A61K36/752(2006.01)I
分类号: A61K36/752(2006.01)I A61P1/14(2006.01)I A61P11/10(2006.01)I G01N21/35(2006.01)I G01N30/02(2006.01)I A61K131/00(2006.01)N
  • 法律状态
2012-07-25  授权
2009-07-08  专利申请权、专利权的转移(专利申请权的转移)变更项目:申请人变更前权利人:未名天人中药有限公司 申请人地址:北京市顺义区林河工业开发区林河北大街16号 邮政编码:101300变更后权利人:北京康仁堂药业有限公司 申请人地址:北京市顺义区林河北大街16号 邮政编码:101300登记生效日:2009.6.12
2009-04-15  实质审查的生效
2009-02-18  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  1.一种中药枳实的质量控制方法,其特征在于该方法含有如下红外光 谱检测和含量测定,含量测定为B、C中的一种或几种: A.红外光谱检测: 溴化钾空白片制备:取溴化钾放入玛瑙研钵中,研磨至200目,倒入压 片模具中,在压片机中压片,得红外光谱扫描用空白片; 标准片制备:取枳实对照药材粉碎过200目筛,粉末备用;取溴化钾放 入玛瑙研钵中,研磨成200目的溴化钾粉末,加入溴化钾质量1-2%的备用粉 末,研磨并混合均匀,倒入压片模具中,在压片机上压片,得红外光谱扫描 用标准片; 样品片制备:取枳实样品粉碎过200目筛,作为样品粉末备用;取溴化 钾放入玛瑙研钵中,研磨成200目的溴化钾粉末,加入溴化钾质量1-2%的备 用样品粉末,研磨并混合均匀,倒入压片模具中,在压片机上压片,得红外 光谱扫描用样品片; 检测条件:傅里叶变换红外光谱仪,测定范围4000cm-1-400cm-1,DTGS 检测器,分辨率4cm-1,扫描次数16次,扫描过程中时时扣除水和二氧化 碳干扰,环境相对湿度低于60%; 检测方法:取溴化钾空白片至扫描样品架上,按检测条件进行红外光谱 扫描,作为扫描本底;分别取标准片、样品片按相同的检测条件进行红外光 谱扫描,即得枳实标准红外指纹图谱和枳实样品红外指纹图谱; 图谱分析:观察比较样品红外指纹图谱和标准红外指纹图谱的特点,各 个峰的峰位、峰形和相对峰强度应基本一致;比较样品红外指纹图谱和标准 红外指纹图谱的相关性应达到70%以上; B.辛弗林的含量测定: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以50: 50的甲醇-磷酸二氢钾水溶液为流动相,磷酸二氢钾水溶液的制备方法为: 取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至 1000ml;检测波长为275nm;理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000; 对照品溶液的制备:精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥4小时的 辛弗林对照品,加水制成每1ml含30μg,即得; 供试品溶液的制备:取枳实样品粉末1g,精密称定,置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用 甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水 10ml使溶解,摇匀,通过聚酰胺柱,用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至 25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得; 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液 相色谱仪,测定,即得; 枳实按干燥品计算,含辛弗林(C9H13NO2)不得少于0.30%; C、柚皮苷、橙皮苷的含量测定 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇 -水(38:62)为流动相;流速1.0ml/min,检测波长为283nm,柱温35℃, 理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000; 对照品溶液的制备:分别精密称取对照品柚皮苷、橙皮苷对照品,加甲 醇分别制成1ml含柚皮苷、橙皮苷50μg的对照品溶液,即得; 供试品溶液的制备:取样品粗粉0.1g,精密称定,置50ml容量瓶中, 精密加甲醇40ml,超声30min,取出,放冷,用甲醇定容至刻度,摇匀,用 0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得; 测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色 谱仪,测定,即得; 枳实按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于5.0%,含橙皮苷 (C28H34O15)不得少于2.0%,两者之和不得少于10.0%。
公开号  101366849
公开日  2009-02-18
专利代理机构  北京太兆天元知识产权代理有限责任公司
代理人  张韬
颁证日  
优先权  
国际申请  
国际公布  
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